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为改善改性双基推进剂的燃烧性能,添加高效含能的燃烧催化剂是一种行之有效的方法,本文研究合成了具备内协同催化效应的含能硝基配合物K2Pb[Cu(NO2)6]和K2Pb[Co(NO2)6]。并对这两种催化剂的爆热值、机械感度、催化性能及其与RDX、HMX、NC的相容性进行了测试与分析。首先,采用反相微乳液法分别合成了K2Pb[Cu(NO2)6]和K2Pb[Co(NO2)6]配合物,并对油相、表面活性剂、ω0值和反应温度等因素对实验结果的影响进行了研究。研究发现30℃下,环己烷为油相,司班-80为表面活性剂,ω0=4时,所得K2Pb[Co(NO2)6]粒径可达到约200nm；环己烷为油相,TritonX-100为表面活性剂,ω0=4时,K2Pb[Cu(NO2)6]粒径约300nm。且两者均是结晶度和纯度都较高的面心立方结构的晶体。其次,采用室温固相反应法合成了K2Pb[Cu(NO2)6]和K2Pb[Co(NO2)6]配合物,重点对研磨时间、反应物配比和加样方式等因素进行了研究讨论。研磨时间的有效控制和加样的方式对结果的影响较大,此法合成的K2Pb[Co(NO2)6]结晶性好,粒径可达500nm,形貌以不规则多边体为主,其中夹杂有片状和棒状；K2Pb[Cu(NO2)6]粒径在1μm左右,其中包含很多粒径在400nm左右的产物,形貌多为多面体状。最后,采用国家标准测得K2Pb[Co(NO2)6]的爆热值为2328J/g,K2Pb[Cu(NO2)6]的爆热值为514J/g；两者的撞击感度均为H50>60cm,摩擦感度均是0%,说明两种配合物作为催化剂应用于推进剂中具备含能和安全两大优势。经研究表明K2Pb[Cu(NO2)6]和K2Pb[Co(NO2)6]两种配合物对HMX、RDX的热分解性能有明显的催化效果,最后采用差示扫描量热法分析得到了两者与RDX、HMX、NC的相容性,发现其与NC的相容性较好。