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进入21世纪以来，随着经济社会的高速发展和科学技术的日益变革，人类开始不断寻求可再生清洁能源，随之是科研人员对电能储存装置的开发。超级电容器由于它具有比传统电容器更高的能量密度、比电池更高的功率密度、快速的充放电速率和长循环使用寿命，在军事、商业、工业都有广泛的应用。在影响超级电容器电化学性能的诸多因素当中，电极材料的性质起着决定性的作用，因此超级电容器电极材料的制备和电化学性能的研究具有重要的实用价值。 本文采用简单的水热法和电化学沉积法，成功的在碳纤维上合成了NiCo2O4/Ni(OH)2复合电极，并对它的电化学性质和温度响应进行了分析。常温下，NiCo2O4/Ni(OH)2复合电极在1 mA/cm2的电流密度下，比电容达到2400 F/g。电流密度由1 mA/cm2增加到20 mA/cm2时，倍率性能保持率为89％。实验结果表明，高温下，NiCo2O4/Ni(OH)2复合电极具有比低温下更高的比电容，更低的内阻，但循环稳定性有所下降。文中对复合电极温度响应机理也进行了初步的分析。为了提高NiCo2O4/Ni(OH)2复合电极的电化学性质，我们又用类似的方法在碳纤维上成功的设计合成了NiCo2S4/Ni(OH)2复合电极，并对其电化学性质进行了测试。结果表明，NiCo2S4/Ni(OH)2复合电极比 NiCo2O4/Ni(OH)2复合电极展现了更佳的电化学性质。例如，电流密度为1 mA/cm2时，NiCo2S4/Ni(OH)2复合电极比电容达到2700 F/g，能量密度为120 Wh/kg，功率密度为0.4 kW/kg，循环2000次后电容保持率为78%。NiCo2S4/Ni(OH)2复合电极良好的电化学性质源于NiCo2S4导电支架具有如下的优势：高导电性的NiCo2S4改善了复合电极整体的导电性；多孔的NiCo2S4纳米管作为导电支架有效的缩短了电子/离子运输路径；导电支架大大的增加了Ni(OH)2壳结构的比表面积。