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柱撑膨润土由于具有较大层间距、表面积和高表面活性,所以在吸附剂、光催化氧化、催化剂及催化剂载体、电化学等领域具有广泛的应用前景。本论文以钠化改型后的辽宁某地钙基膨润土为载体,采用微波合成法制备钛柱撑土、铁钛柱撑土、锌钛柱撑土。用X射线衍射(XRD)分析、红外光谱分析对材料进行表征,并探讨材料对模拟染料废水茜素红和罗丹明B的最佳吸附条件。
在考察各种因素基础上,得出微波合成最佳条件为:柱撑剂用量为10mmol/g;微波合成钛柱撑土pn值为2,微波合成铁钛柱撑土、锌钛柱撑土pH值为3;铁钛柱撑土中铁钛比例为2:1,锌钛柱撑土中锌钛比例为2:1;微波加热功率460W;微波加热时间钛柱撑土和铁钛柱撑土为20min,锌钛柱撑土为15min;煅烧温度500℃;锻烧时间为2h。正交试验结果验证了单因素试验的准确性,并得出各因素对材料制备的影响程度顺序。XRD测试表明,微波合成膨润土d<,001>明显变大;红外光谱分析发现,柱撑粒子与载体膨润土晶格结构发生了化学键合,因此微波合成的柱撑土有更好的吸附性能。
其次系统地研究了三种柱撑土对模拟染料废水茜素红和罗丹明B吸附的影响因素,确定了最佳吸附条件。茜素红最佳吸附条件为:初始pH为自然值;初始浓度为50mg/L;投土量为0.5g;反应时间为3h。罗丹明B最佳吸附条件为:初始pH为自然值;初始浓度为5mg/L;投土量微波合成的钛柱撑土、铁钛柱撑土为0.5g,微波合成的锌钛柱撑土为0.1g;反应时间为30min。结果表明三种土样对模拟染料废水茜素红和罗丹明B有较好的吸附效果,尤其是微波锌钛柱撑土仅0.1g就能使罗丹明B吸附率达到94.8%。
最后探讨微波合成柱撑土的机理和吸附机理。结果表明三种柱撑土吸附茜素红和罗丹明B的动力学行为均遵循Bangham和Langmuir速率方程所描述的规律。同时Langmuir和Freundlich 等温方程都能很好地描述柱撑膨润土对茜素红和罗丹明B的吸附。茜素红和罗丹明B在3种柱撑膨润土上的吸附热值均较小,说明无配位基交换及化学键的强作用力,其吸附机理主要为表面物理吸附和离子交换作用。