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多孔涂层开管柱兼具整体柱与开管柱的特征,能够在一定程度上改善开管柱的色谱分离性能。论文中制备三种不同的多孔涂层毛细管开管色谱柱,分别用毛细管电色谱以及毛细管液相色谱对其分离性能进行评价。 通过层层自组装透明质酸和壳聚糖,制备多层多糖修饰的多孔涂层毛细管开管柱。经扫描电镜表征,所制备的毛细管柱内壁均匀分布着波浪状褶皱。将多层多糖开管柱应用于鸡卵清蛋白,标准蛋白混合样品及天麻和罗汉果提取物的分离,得到了较好的分离结果。多层多糖开管柱日内、日间以及柱间电渗流的相对标准偏差(n=5)均小于2.40%,表明所制备毛细管柱具有较好的稳定性和重复性。 采用原位聚合法在毛细管柱内壁修饰聚氯乙烯二乙烯基苯球状固定相,末端修饰氨基制备亲水性多孔涂层开管柱(HILIC-PLOT)。考察了流动相中乙腈含量,缓冲溶液pH以及缓冲盐浓度对苯甲酸类衍生物分离的影响,对色谱柱性能进行评价。将制备的色谱柱应用于核酸碱基,氨基酸,核苷酸以及醇提天麻的分离。重复进样胸腺嘧啶、腺嘌呤和胞嘧啶,日内、日间及柱间保留时间相对标准偏差(n=5)均小于4.14%。 在HILIC-PLOT柱的基础上,通过共价键合将氧化石墨烯修饰到聚合物表面,利用GO的强吸附能力弥补开管柱样品容量不足的缺陷,并通过扫描电镜、透射电镜和拉曼光谱对固定相形貌和性质进行表征,证明氧化石墨烯均匀覆盖在球状聚合物表面。烷基苯类、多环芳烃类、酸性苯酚类化合物、碱性苯胺类化合物以及核酸碱基均可以在该柱上实现良好分离。日内、日间和柱间的相对标准偏差(n=5)在0.28~2.09%范围内。