耐高温聚酰亚胺胶黏剂的制备及其性能研究

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聚酰亚胺胶黏剂是一种非常重要的耐高温胶黏剂,因其具有良好的耐高温和耐辐射以及耐腐蚀性能。较高的化学稳定性、良好的介电性能以及力学性能,而被广泛地应用于宇航、卫星通讯、核能、电气绝缘、微电子工业等尖端领域。本文在前人研究的基础上采用二元聚合的方法旨在制备出性能优异同时成本有低廉的聚酰亚胺胶黏剂。以偏苯三酸酐酰氯(TMAC)和4’4-二氨基二苯甲烷(MDA)作为单体,考察了不同摩尔比、反应温度、固含量以及有无封端剂等因素对聚酰胺酸结构和性能的影响,并利用FT-IR、TGA、DSC.特性粘度仪和旋转粘度计进行了分析表征。结果发现,原料单体确实已经合成了聚酰胺酸,聚酰胺酸的结构和性能随着不同因素的变化呈现出一定的规律,从能耗、产品性能等角度的综合考察,等摩尔比、0℃、30%固含量反应条件下合成的聚酰胺酸最适合用于亚胺化的研究。对等摩尔比、0℃、30%固含量反应条件下的聚酰胺酸进行梯度亚胺化,工艺条件为100℃1h+160℃2h+220℃3h,并利用FT、IR、TGA、DSC.特性粘度仪和旋转粘度计进行了分析表征。结果发现,已经生成了聚酰亚胺,其玻璃化转变温度为293.34℃,热分解温度为650℃。对聚酰胺酸从低温(50℃)到高温(250℃)进行热亚胺化,考察亚胺化情况,结果表明,160℃以上才开始有明显的环化,且温度越高,加热时间越长,亚胺化程度越大。在250℃、反应4h后,亚胺化已趋于平稳,最大达到84.08%。对聚酰胺酸从低温(60℃)到高温(170℃),并且稀释成不同固含量进行溶液热亚胺化,并用FT-IR、特性粘度对其进行分析表征。结果发现,和热亚胺化相比较,亚胺化能够得到很好的控制,且获得相同亚胺化程度所需的能耗更少,制得的聚酰亚胺特性粘度更低。采用乙酸酐+三乙胺作为催化剂(体积比为2:1)对聚酰胺酸进行化学亚胺化。考察不同催化剂含量、不同温度、不同固含量对亚胺化的影响,并利用FT-IR进行分析表征,结果发现亚胺化在不同因素影响下呈现一定的规律性,催化剂含量越大、温度越高、固含量越小,则亚胺化程度越大,但催化剂含量是主要因素,即使温度很低(50℃),固含量很高(20%),当乙酸酐:聚酰胺酸的摩尔比达到4:1时,已接近完全亚胺化;且化学亚胺化更容易控制亚胺化程度。采用单搭接拉伸剪切的方法测定聚酰亚胺胶黏剂的粘结性能,考察了不同固含量、固化工艺、表面粗糙度、封端剂含量等因素对粘结强度的影响。结果发现,当不含封端剂胶液的固含量达到25%时具有良好的粘接性能。采用800#砂纸打磨胶接片,固化工艺为100℃1h+160℃2h+250℃3h的工艺条件能达到最佳粘接性能。
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