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乙酰甲胺磷,俗称高灭磷,其化学名称为O,S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺,随着甲胺磷的禁用,乙酰甲胺磷作为甲胺磷的理想替代品,在未来有机磷农药市场中将有着极大的需求。现有的分离提纯过程中,乙酰甲胺磷的晶体收率和纯度还不完全尽如人意,醋酸的分离存在回收流程长、产品质量差、生产成本高等问题。结合现有乙酰甲胺磷合成和分离工艺,本课题提出了一种反应液直接结晶得到乙酰甲胺磷,母液减压蒸馏直接分离得到醋酸的新工艺。该方法操作简单,直接分离回收了醋酸,使用溶剂单一,溶剂易回收,实现了溶剂的循环使用,同时还大量降低了工业废水的产生,晶体纯度能达97%,收率能达到94%。本文提出了乙酰甲胺磷反应液先结晶分离大部分乙酰甲胺磷粗晶体,然后在高真空下蒸馏分离出母液中的大部分醋酸的后处理新工艺。首先,确定了最佳减压蒸馏时间为1.5h,减压蒸馏温度为50℃-55℃。50℃下醋酸分离量达60.71%,纯度为97.87%,酰化原液结晶和50℃蒸后母液结晶乙酰甲胺磷总收率为77.95%,55℃下醋酸分离量为71.98%,纯度为96.36%,酰化原液结晶和55℃蒸后母液结晶乙酰甲胺磷总收率为84.06%。另外将分离得到的乙酰甲胺磷晶体用二氯甲烷洗涤后重结晶。在二氯甲烷:乙酰甲胺磷晶体质量比为1:4时,经二氯甲烷洗涤4次后,在55%的浓度下重结晶,晶体收率能到65.25%,晶体纯度能达到97.30%。其次,利用重结晶过程洗涤母液中的二氯甲烷与蒸馏母液经氨水中和存在的乙酰甲胺磷与乙酰精胺在水溶液中与二氯甲烷中的分配不同,从而可以将水相中的乙酰甲胺磷与乙酰精胺萃取到二氯甲烷中,采用该方法萃取,可以降低溶剂的消耗与节约能耗。本文确定了萃取过程中洗涤母液与蒸馏母液的配比为0.4:1(质量比),萃取级数为4级。同时得到了乙酰精胺的分配曲线为:Y=3.90X+0.06,乙酰甲胺磷的分配曲线为:Y=5.13X2-2.65X+0.4,在模拟计算中,当萃余相中乙酰精胺的质量浓度为0.001,剂溶比为0.4时,理论萃取级数为4级,乙酰精胺萃取率达99.37%,萃取所得有机相中乙酰精胺的浓度为19.48%,同时有67.25%乙酰甲胺磷被萃取到有机相中。最后,对萃取后的有机相用水进行了反萃实验,在反萃剂溶比为0.4:1,反萃级数为6级时,乙酰甲胺磷的萃取率能达100%。同时得到了反萃时乙酰精胺的分配曲线为:Y=0.1937X-0.0022,乙酰甲胺磷的分配曲线为:Y=-0.603X2+0.907X+0.092,在模拟计算中,当原料中乙酰甲胺磷的浓度为20.12%,萃余相中乙酰甲胺磷浓度为0.01时,较佳反萃剂溶比为0.4:1,理论反萃级数为4级。这些都为整个分离工艺流程的优化和设计提供了基础。