【摘 要】
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聚酰胺12粉末因具有制件重量轻、耐腐蚀且机械强度高等优点,被广泛应用于机械、医疗与化工等各个行业中。本研究基于常压法制备聚酰胺12粉末,通过实验与模拟相结合的方式探究了聚酰胺12的溶液结晶热力学、熔融结晶动力学和工艺条件对制备过程的影响。具体研究内容如下:首先,对常压法制备聚酰胺12粉末的过程进行研究,采用X射线粉末衍射仪(PXRD)、差示扫描量热仪(DSC)及偏光显微镜对产品进行表征。通过实验探
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聚酰胺12粉末因具有制件重量轻、耐腐蚀且机械强度高等优点,被广泛应用于机械、医疗与化工等各个行业中。本研究基于常压法制备聚酰胺12粉末,通过实验与模拟相结合的方式探究了聚酰胺12的溶液结晶热力学、熔融结晶动力学和工艺条件对制备过程的影响。具体研究内容如下:首先,对常压法制备聚酰胺12粉末的过程进行研究,采用X射线粉末衍射仪(PXRD)、差示扫描量热仪(DSC)及偏光显微镜对产品进行表征。通过实验探索搅拌转速与TiO2添加量对聚酰胺12粉末产品的形貌及粒度的影响规律,发现随着搅拌转速的增加,得到的聚酰胺12粉末球形度降低,粒度分布变窄,平均粒度也随之降低;随着TiO2添加量的增大,聚酰胺12粉末的结晶度与熔点均变低。使用CFD方法模拟聚酰胺12粉末制备装置中不同桨型及结晶釜参数对结晶釜中搅拌混合情况的影响,发现搅拌流场中推进桨与四宽叶桨的平均流速与平均剪切速率均小于泛能桨;加入挡板后,推进桨与四宽叶桨的搅拌流场中平均流速与平均剪切速率均会增加。基于浊点法研究聚酰胺12在乙二醇中的相变过程,通过成像法在线监测分析,并构建浓度范围为1%~30%的聚酰胺12溶液相图,发现温度降至190°C时,溶液会发生液-液相分离,继续降温至150°C左右时,溶液将出现结晶现象。采用DSC研究不同TiO2添加量下制备的聚酰胺12粉末的熔融结晶动力学。研究中选取Avrami方程与TF(Turnbull-Fisher)方程对样品的熔融等温结晶过程进行分析,经过计算得到不同TiO2添加量下聚酰胺12粉末的等温结晶活化能与平衡熔点,发现在155°C~162°C温度范围内,随着结晶温度的升高,聚酰胺12的结晶速率变慢。选取莫志深法分析样品的非等温结晶过程,经计算得到非等温结晶活化能,分析发现随着降温速率的增加,聚酰胺12的结晶速率加快。
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