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以微电子技术和信息技术为代表的高新技术迅速发展,以及集成电路向超大规模发展,对IC芯片基板材料的性能要求越来越高,除了满足集成电路基板材料的传统性能之外,对基板材料热导率、介电常数、热膨胀系数等提出更为严格的要求。氮化铝(AIN)是Ⅲ-Ⅴ族氮化物半导体中最引人注目的材料,具有高的热导率和电阻率,低的介电常数和介电损耗,与硅相接近的热膨胀系数、是高密度电子基板和封装的理想候选材料。然而,AlN陶瓷的制备工艺复杂、成本高,至今未能形成大规模的生产和应用。以上各种限制因素促使如何在低成本的前提下,制备高性能的AlN陶瓷成为当前的研究热点之一。
高质量的AlN粉体是制备高热导AlN陶瓷的前提,因此要获得高热导率的AlN陶瓷,首先必须获得纯度高、粒度小且分布均匀的AlN粉体。本论文围绕传统自蔓延燃烧合成法(SHS)存在反应速度快、粉体团聚严重等缺点,进一步通过优化工艺条件来降低生产成本和提高粉体性能;采用真空热压烧结技术研究AlN粉体的烧结性能并对AlN陶瓷的低温烧结工艺进行探索。
本论文对SHS法制备AlN纳米粉体进行研究,探讨原料配比、N2压力及流量、保温时间、助燃温度、添加剂种类和数量等工艺参数对SHS法合成纳米AlN组成和结构的影响;采用差热分析(TG/DSC)分析了Al-N2体系的热力学机理;运用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪对所合成的AlN粉体的物相、微观形貌、颗粒度等性能进行分析研究。结果表明,当Al:NH4F(wt%)为4:1,氮气压力小于0.5MPa,助燃烧温度为1000℃时,燃烧合成产物纯度高,粒度小且分布均匀;当含添加剂Y2O3、Dy2O3时,燃烧合成产物的微观形貌为晶须、球形颗粒,以及少量的晶棒夹杂在粉体之间,且粒度大于未含添加剂的试样;当含添加剂Nb时,合成产物主要为一维纳米结构且沿(100)晶面存在明显择优取向。根据SEM、DSC等分析研究,燃烧合成AlN粉体符合SLG机制,而SHS法制备的AlN纳米线则符合SLS生长机制。
以市售(合肥健坤化工有限公司)AlN粉体为对比实验,采用真空热压烧结技术,对该实验室制备的AlN粉体进行了烧结性能的研究。定性的研究了粉体粒径的大小、烧结助剂、烧结工艺对AlN陶瓷的影响。运用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对AlN陶瓷物相和微观形貌进行分析,结果表明:该实验室制备的AlN粉体烧结活性明显高于市售AlN粉体。在同样的工艺条件下,未含助烧结剂时,前者在烧结温度1550℃,获得致密度高、晶粒度小且分布均匀的AlN陶瓷,而后者在1650℃时,坯体中仍有少量的开口气孔;当含助烧结剂Dy2O3,La2O3,Y2O3,烧结温度为1550℃时保温90min,以本实验室制备的粉体烧结得到的AlN陶瓷晶粒细小,结构均匀,其断面中穿晶断裂模式和沿晶模式并存,而市售AlN粉体在1650℃时,仍存在部分开口气孔;含助烧结剂Y2O3的AlN陶瓷主要以穿晶断裂模式存在,而含助烧结剂Dy2O3,La2O3的AlN陶瓷仍以沿晶断裂方式为主。