超细氧化铝的制备及改性研究

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氧化铝在很多研究领域备受关注,因其性质特别(如高导热性、绝缘性、表面电负性、多孔性、良好的韧性和延展性等)而被陶瓷、微电子、医学、高分子或复合材料、催化剂、光学、生物等领域广泛应用。目前,氧化铝的合成工艺多种多样,为了获得颗粒大小均匀且纳米级、形貌多样、分散好等优良的氧化铝(一般为γ-Al2O3或α-Al2O3)粉体,很多文献和专利等对氧化铝的制备原料、实验方案等研究探索。同时,为了扩大氧化铝的应用范围并增强其应用性能,研究氧化铝表面改性的文献众多。本文以硫酸铝(Al2(SO43·18H2O)为铝源,氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,经简单的沉淀反应得到无定形的氢氧化铝,结合热重分析(TG-DTG)数据和动力学理论,研究了无定形氢氧化铝在不同温度下的脱水行为及对应的动力学——无定形氧化铝的脱水过程分成两个阶段:分别为100℃-600℃和800℃-1000℃,其脱水反应活化能分别为24.87和313.47kJ/mol。并探索了Al2O3·xH2O的晶相变化和沉淀、陈化、水热反应的关系,发现Al2O3·xH2O的化学组成、结晶度等影响其热行为,可以确定以Al2O3·xH2O为前驱物制备氧化铝的煅烧条件,并发现水热反应得到的勃姆石(γ-AlOOH)经煅烧后得到的氧化铝(γ-Al2O3或α-Al2O3)的性能好。为了确定以水热产物γ-AlOOH为前驱物制备氧化铝的煅烧条件,研究了γ-AlOOH在400℃附近的脱水的活化能为164.40kJ/mol。同时研究不同水热反应条件对制备γ-AlOOH的影响,采用XRD、SEM、粒度分布图分析产品的性能,结果表明由水热反应得到γ-AlOOH结晶度高,形貌呈片状,粒径分布均匀,但粉体存在团聚现象。通过表面包覆的原理对粉体进行表面改性,提高了γ-AlOOH粉体的分散性,同时改善了γ-AlOOH粉体的性能(如生物相容性、稳定性、疏水性等)。本课题以聚乙二醇(PEG,6000)为表面改性剂,以水为溶剂,以硼砂为引发剂,对γ-AlOOH粉体进行表面改性,研究不同反应条件对表面改性的影响。采用zeta电位(又称ζ-电势)、X射线光电子能谱(XPS)、纳米激光粒度分布仪等分析产品质量,结果发现γ-AlOOH粉体的表面改性得到了显著的效果。将改性后的γ-AlOOH粉体在1200℃煅烧后得到α-Al2O3进行测试分析,发现由改性后γ-AlOOH粉体煅烧得到的α-Al2O3的团聚减少,粒径减小,几乎达到单分散效果,表面电荷分布发生显著变化。同时对由未改性γ-AlOOH粉体煅烧得到的α-Al2O3粉体进行表面改性研究,发现直接表面改性的α-Al2O3粉体的粒径没有发生变化,但改善了其表面的电荷性。
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