本研究采用多弧离子镀在一种自制耐热钛合金和TC4钛合金表面制备了NiCrAlY涂层。对自制耐热钛合金表面NiCrAlY涂层在不同的热处理制度下进行真空热处理，研究了真空热处理制度对NiCrAlY涂层显微组织和界面结构的影响，讨论了NiCrAlY涂层／钛合金基体界面元素扩散行为以及界面反应机理，并对真空热处理制度对钛合金基体显微组织的影响做初步研究；对钛合金表面NiCrAlY涂层进行了高温抗氧化性能研究。其结论如下： 1、沉积态NiCrAlY涂层主要由γ-Ni相、β-NiAl相以及过饱和的α-Cr固溶体组成，在650℃真空保温3小时后，NiCrAlY涂层中开始有γ-Ni<,3>A1金属间化合物析出，870℃3小时真空热处理后，涂层中γ＇-Ni<,3>Al相含量明显减少。1050℃3小时真空热处理后涂层仅有CrTi<,4>相； 2、真空热处理温度≤650℃时，有利于促进涂层与基体的冶金结合。在650至870℃真空热处理后，涂层／基体界面发生明显的界面反应，首先是基体中界面附近相变影响区的形成，然后是Ni<,3>(A1，Ti)和Ti<,2>Ni化合物层的出现，最后在Ni<,3>(A1，Ti)和Ti<,2>Ni化合物层之间形成齿状TiNi化合物； 3、在650～870℃温度区间在NiCrAlY涂层／钛合金基体主要发生了Ni、Ti元素的扩散。当真空热处理温度提高到870℃以上，Cr元素发生明显地扩散并参与界面反应，引起界面层脆性增加； 4、温度≤650℃，外层生长而内层收敛，总反应层厚度呈减少趋势，650℃以上时内外层同时生长，870℃以上时，内层厚度急剧增加，所以界面反应层迅速增厚； 5、真空热处理温度和时间均影响钛合金α和β相的数量和形态，从而影响合金的性能；870℃以上，保温3小时，钛合金基体显微组织发生明显变化，随着时间的延长，保温50小时，750℃以上基体显微组织就有明显变化； 6、NiCrAlY涂层／TC4试样在空气中700℃和800℃氧化时能形成致密、完整的保护性氧化膜，对TC4钛合金防护效果明显，700℃氧化100小时试样增重仅为0.6441mg／cm<2>，在更高的氧化温度下，涂层抗氧化效果不明显。