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安眠酮、地西泮及其代谢物被违规应用于水产品中,目的是让其在各种环境下长时间保活,品质保鲜,但这些药物对人体健康会形成威胁。农业部235号公告中将安眠酮规定为“禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出”,将地西泮规定为“允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出的药物”。国内外已有的安眠酮、地西泮及其代谢物的检测方法大多针对人血浆和尿液、畜禽饲料以及猪、牛肉等,但由于水产品基质相对复杂,这些方法均不适用于水产品中安眠酮、地西泮及其代谢物残留的测定。本研究先从介绍安眠酮、地西泮及其代谢物的结构性质着手,简要阐明其药理作用、代谢情况,并举其危害现象;然后对国内外这几种镇静剂的研究成果做了分析归纳,且用简明易于比较的图表形式列出;在借鉴前人经验的基础上,准确地把握了研究方向。通过对水产品中安眠酮残留、水产品中地西泮及其代谢物残留的高效液相色谱-串联质谱测定条件、样品前处理方式的研究,分别建立了“高效液相色谱-串联质谱测定水产品中安眠酮残留”检测方法和“高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮及其代谢物残留”检测方法,起草了“高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中安眠酮残留”农业部水产行业标准草案,填补了水产品中安眠酮残留检测技术的空白。起草了一项农业部水产行业标准“高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中安眠酮残留”:样品用正己烷提取2次,适当浓缩,直接过极性硅胶固相萃取柱净化,洗脱液经吹氮浓缩至干,用1:1甲醇-水(体积比)溶解;CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm*2.1mm id,3.5μm)为分离柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作流动相,梯度洗脱;采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量。实验结果表明,安眠酮在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系:相关系数R2大于0.9990;定量下限1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收实验,回收率均大于70%,相对标准偏差均小于15%。此外,本实验还探索了安眠酮在不同环境条件下的稳定性情况。该方法准确度高,重现性好,操作简单,适用范围广泛,应用性较强。运用本研究所建立的测定方法,我们选取了上海市场上代表性较强的高值鱼鳗鱼、鲈鱼和鳜鱼进行取样、处理、测定,目前未发现安眠酮残留。建立了一项检测方法“高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留”:样品用含1%氨水的乙腈提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用1:1甲醇-水(体积比)定容。采用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm*2.1mm id,3.5μm)作分离柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测;内标法定量。实验结果表明:4种药物均在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990;定量下限均可达到1μg/kg;以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收实验,每种药物的回收率(批内、批间)范围在80.7%～119.0%,相对标准偏差(批内、批间)为1.7%～14.1%。该法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的的定量及确证分析。运用本研究所建立的测定方法,我们选取了上海市场上代表性较强的高值鱼鳗鱼、鲈鱼、鳜鱼进行取样、处理、测定,目前未发现地西泮及其代谢物残留。目前,食品安全形势日益为人们所关注,风险评估也已成为业内的热门话题。本研究的两项成果顺应了时代潮流,为今后的评估工作提供了技术支持!