以二氧化硅为前驱体制备而成的微孔二氧化硅膜的孔径可以通过溶胶-凝胶法进行精确调控,适用于小分子气体的高效分离,在氢能源生产、天然气净化及CO₂捕捉等领域展现出较好的应用前景。但又由于传统二氧化硅膜的表面富含羟基基团,在高温水汽环境中,极易导致硅膜结构中的Si-O-Si水解,使得其实际应用效果受到了极大的限制。前人提出使用含有疏水性基团的有机硅烷来制备微孔杂化硅膜,例如甲基三乙氧基硅烷（MTES）、1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷（BTESE）、1,8-双（三乙氧基硅基）辛烷（BTESO）等等,这不仅使得硅膜的疏水性能得到了极大的改善,还为杂化硅膜的结构调控提供了新的灵感。本文采用BTESE和MTES为前驱体,通过溶胶-凝胶法合成有机-无机杂化硅溶胶,以热涂法的方式制备成杂化硅膜,应用红外光谱（FTIR）、N₂吸脱附（BET）、扫描电镜（SEM）、自制气体渗透分离装置等测试手段,考察了BTESE/MTES比例对膜的微观结构以及气体分离性能的影响,结果表明:随着MTES在前驱体中比例的增加,所制备的杂化硅膜中的孔率随之增加;当BTESE/MTES=1/3时,杂化硅膜展现出最大的气体渗透通量,H₂和CO₂的通量分别可达到7.99×10^-7 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1和3.53×10^-7 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1;而当BTESE/MTES=1/2时,所制备的杂化硅膜的气体分离选择性能最佳,H₂/N₂,H₂/CH₄,CO₂/N₂和CO₂/CH₄的理想分离系数分别可达到64.4,73.6,28.5和32.6,在H₂/N₂和CO₂/CH₄混合气中的分离选择性分别为19.0和14.6。随后本文又通过金属有机框架材料（MOFs）CuBDC晶体对杂化硅膜进行了掺杂,以浸涂法的方式成功制备了CuBDC/杂化硅复合膜,并以此比较了块状和片状两种不同形貌的CuBDC对复合膜的CO₂/CH₄分离效果的影响,结果表明:由块状CuBDC掺杂所制备得到复合膜的CO₂单组分渗透通量要高于原始杂化硅膜,可达到2.72×10^-7 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1,但CO₂/CH₄理想分离系数只有19.0;而由片状CuBDC掺杂所制备的复合膜的CO₂/CH₄理想分离系数可达到63.5,远远高于初始杂化硅膜的性能,同时其CO₂的单组分渗透通量能达到2.25×10^-7 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1。并且该复合膜在CO₂/CH₄混合气测试中性能仍旧表现优异,分离系数可达到33.4。