论文部分内容阅读
桑白皮(Cortex Mori)为桑科植物桑(Morus alba L.)的干燥根皮,是中国传统中药,用于治疗肺热喘咳、水肿尿少等症。本文对桑白皮的主要活性成分进行了精制,也对其他的化学成分进行了定性研究,对桑白皮的乙醇提取工艺进行优化,并拟建立桑白皮的薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及含量测定等多个指标的质量评价体系。1.采用不同填料的柱层析(大孔树脂、硅胶、MCI、Sephadex LH-20、Sephadex LH-60)以及制备液相对桑白皮提取物中的的4个主要成分进行制备,同时分离出其他化合物。利用1H-NMR、13C-NMR、ESIMS等现代光谱学手段对分离得到的化合物进行结构鉴定。从桑白皮中分离鉴定了14个化合物,分别为:桑皮苷A(1)、桑辛素(2)、桑酮G(3)、桑酮H(4)、氧化白藜芦醇-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、氧化白藜芦醇-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、xeroboside(7)、apiosylskimmin(8)、cis-mulberroside A(9)、austraone A(10)、albanol B(11)、桑呋喃G(12)、桑呋喃B(13)、桑酮J(14)。其中,化合物10为桑种内首次分离得到。制备的4个主要成分(化合物1~4)纯度均达95%以上。2.采用超声提取法提取桑白皮脂溶性成分并进行甲酯化,采用水蒸气蒸馏法提取桑白皮挥发性成分,利用GC-MS结合保留指数对以上脂溶性成分及挥发性成分进行了系统的定性分析。分别从脂溶性和挥发性成分中鉴定了39和52个化合物。脂溶性成分中含量较高的为:α-香树脂醇乙酸酯和β-香树脂醇乙酸酯。桑白皮挥发性成分中含量较高的为D-(+)-纤维二糖八乙酸酯。3.建立了同时测定桑白皮中桑酮G、桑酮H和桑辛素含量的高效液相色谱法,通过响应曲面法对该3个成分的同步提取工艺进行了优化。优化得同步提取桑白皮中桑酮G、桑酮H、桑辛素的最佳工艺参数为:68%乙醇,液料比(m L::1,74℃提取110 min,提取含量分别为桑酮G 7.09 mg?g-1,桑酮H 1.74 mg?g-1,桑辛素1.69 mg?g-1。4.建立了以桑白皮中的主要成分桑皮苷A、桑酮G、桑辛素为对照的薄层鉴别方法,该方法专属性好。按2015版《中国药典》四部通则方法,对85批不同产地不同生源的桑白皮药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行测定。最终建议桑白皮药材质量标准为:水分不超过13%,总灰分不超过9%,酸不溶性灰分不超过2.5%,水溶性热浸浸出物不得低于25%。5.建立了测定桑白皮中指标成分桑皮苷A的HPLC法,对85批桑白皮中桑皮苷A的含量进行测定,最终建议桑白皮中桑皮苷A含量不得少于0.91%(以干燥品计)。此外,建议选用直径大于10 mm的桑根作为桑白皮药材的取材部位。本文结果丰富了桑白皮的化学成分研究范畴,为桑白皮的高效利用提供参考,也为桑白皮的质量控制提供了依据,对规范桑白皮药材的生产和利用具有促进作用。