非晶纳米晶双相软磁材料具有高磁导率、高饱和磁通量、低矫顽力、低铁损等优良磁性能,具有广阔的应用前景,是目前世界上公认的综合性能最好的软磁材料。现阶段对于这种软磁材料的微观结构研究和表征存在一些误区,尤其是对完全非晶态和非晶纳米晶双相合金态的区分不严谨,造成微观结构及工艺研究的不确定性。本论文以非晶纳米晶双相合金软磁材料(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1(x=0.05,0.3)为研究对象,尝试对三种常用的非晶、纳米晶的表征方法进行表征能力的比较和表征范围的研究,寻找精确、便捷表征方法。这三种表征方法分别为x射线衍射(xRD)分析法,电子衍射(ED)分析法,穆斯堡尔谱(MS)分析法。本文研究方法如下：用单辊甩带法制备(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu,(x=0.05, x=0.3)合金薄带,分别用XRD、ED、MS分析方法的不同标准来表征其微观结构,区分完全非晶薄带和部分晶化薄带。用Scherrer公式估算XRD表征的部分晶化薄带中纳米晶平均晶粒尺寸,用高分辨电子显微(HRTEM)分析方法测量XRD方法无法区分的部分晶化薄带中纳米晶晶粒尺寸,用MS测量部分晶化薄带中纳米晶的晶化量。选出完全非晶态合金薄带,对其进行磁脉冲处理使其晶化,再对其进行XRD、ED、MS分析。用晶化量和晶粒尺寸两个参数对各种表征方法的能力范围、敏感性、精度作出估计,得出结论：XRD不能区分完全非晶态和纳米晶晶粒尺寸太小(Φ<8nm)的非晶纳米晶双相合金态。对于纳米晶晶粒尺寸Φ>8nm的非晶纳米晶双相合金,XRD表征能力由其晶粒尺寸和晶化量大小共同决定。ED对非晶纳米晶双相合金的结构表征比XRD敏感,可以表征晶化量少(晶化量≥3%)和尺寸小(Φ<8nm)的纳米晶。ED图中衍射环因为非晶基体上纳米晶晶粒和晶化量不同而有所区别。穆斯堡尔谱可以精确测定非晶合金基体中纳米晶的晶化量,但不能给出晶化区的大小尺寸和分布状态的直观信息。