立方氮化硼具有高稳定性、高热导率、高硬度以及宽带隙等一系列优异的性能，使得它在高温大功率半导体器件研制、短波长和紫外光电子器件制备、热沉材料、切削和磨削材料、耐高温耐磨防护涂层、高通透高稳定性窗口研制等方面具有广阔的应用前景。氮化碳（β-C₃N₄）则是理论预言的、迄今为止自然界中尚未发现的新型材料。理论计算表明，β-C₃N₄的硬度与金刚石相近，而且具有高绝缘、高导热、巨能隙、低摩擦系数和耐磨等特点。诸如此类的优点使β-C₃N₄在抗摩擦、光、电和热的材料领域中有重要的应用价值。考虑到现有的合成立方氮化硼和氮化碳的方法存在各种不足，特别是我们近年来发展的水热合成方法还很不完善，本文在本课题组前期工作基础上，进行了一些更加深入、细致的研究工作，取得了系列研究成果：一、进一步优化了合成立方氮化硼的实验参数：1．选相原位合成方法的优化（1）在利用选相原位合成方法制备氮化硼过程中，我们分别以1.5℃／min和0.5℃／min的速率把反应釜加热到设定的反应温度，发现当升温速率为0.5℃／min时，样品中立方氮化硼的含量较高、结晶性较好。（2）通过改变搅拌速率发现，适当提高搅拌速度，有利于提高反应体系的均匀性，有利于立方氮化硼的生成。（3）为控制氮化硼的反应过程，我们将合成氮化硼所用的氮源分为两个部分，其中一部分在反应开始时即与硼源混合反应，另一部分（二次氮源）在高温时再引入反应体系中。通过改变加入二次氮源时的温度，我们发现：当该温度较高（例如300℃）时，样品中立方氮化硼的含量随之提高。2．苯热条件下立方氮化硼含量及结晶质量的调控利用苯热合成方法制备氮化硼时，我们发现反应温度在180—240℃范围内变化时，立方氮化硼的含量、样品的结晶质量以及微观形貌没有发生明显变化。另一方面，如果采用混合氮源（Li₃N和NaNH₂），则不仅有利于提高立方氮化硼的含量，而且可以改善其结晶质量。为了解释这个现象，我们提出了一个初步的势垒模型，分析了混合氮源条件下氮化硼的形成机理。3．氮化硼纳米颗粒的物相稳定性研究已有的研究结果表明：当氮化硼颗粒的粒度减小到纳米量级时，它的活性显著提高，发生物相转变所需要的温度和压力随之降低。尽管如此，以六方氮化硼纳米粉为原料制备立方氮化硼时，仍需要使用很高的温度和压力。为了克服这个困难，我们将纳米氮化硼的物相转变过程移到液态环境中，就是将苯加入到纳米氮化硼苯中，在280℃和80—120MPa压力下就可以将纳米BN转变为cBN和wBN。而且，随着热压温度、压力和时间的增加，样品中立方氮化硼的含量有明显提高。二、利用苯热合成方法初步进行了合成氮化碳的尝试我们使用叠氮钠（NaN₃）和三氯代嗪（C₃N₃Cl₃）为原料，用苯热合成方法制备了氮化碳样品，结果表明：氮化碳样品中主要物相为石墨型氮化碳（g-C₃N₄）。另外，我们还发现，在反应体系中添加锌粉可以明显改变产物的形貌：在不添加Zn粉情况下，样品中由大量不规则的碎片组成，而添加Zn粉后则在样品中出现了大量纳米纤维。