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长余辉发光材料指的是用阳光或者紫外线短时间照射后,仍可以发光较长时间的材料。目前性能最好的绿色长余辉材料是SrAl2O4:Eu2+,Dy3+。合成磷光体的传统方法是高温固相法,但这种方法需要温度较高,且颗粒大。随着科学技术的发展,部分软化学合成法,比如化学共沉淀法、微波法、溶胶-凝胶法及燃烧法等已用于合成SrAl2O4磷光体,其中燃烧法具有安全、速度快以及节省能量等优点,因此,本文采用燃烧法来制备长余辉发光材料。此外,引入稀土元素可显著提高发光材料的各项性能指标。所以目前在SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的研究中,两个重要方向是超细化和稀土共掺杂。
本文概述了长余辉材料的研究现状、制备方法、余辉机理模型及发光机理,对制备的发光材料进行了性能检测:用X-射线衍射仪对材料的晶型进行了检测分析,用荧光分光光度计对材料的发光性能进行了测试分析,用电子显微镜对材料的微观形貌进行了检测。并在该基础上提出了本课题研究的思路和方向,进而对研究内容和目的进行了确定。采用目前应用前景广阔的燃烧法制备了发光亮度高、余辉时间长的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,Pr3+及SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,Tb3+磷光体。论文主要工作分为两部分:
(1)采用燃烧法制备了绿色SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,并首次在该体系中掺杂了Pr3+,合成了具有高亮度和余辉性能优越的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,Pr3+磷光体,探讨了不同煅烧温度对材料晶型的影响;不同温度对材料发射光谱的影响;不同助熔剂H3BO3掺杂量对材料晶型及发光性能的影响,并对影响发射光谱及余辉性能的原因进行了分析;不同稀土离子Pr3+对材料晶型及发光性能的影响,并对发射光谱呈现宽带的原因进行了分析,此外,掺杂Pr3+后,磷光体的初始亮度明显增强,大约是未掺杂时的3倍多,对其可能的原因进行了分析。分析结果表明,煅烧最佳温度为650℃,常温下材料发射光谱强度最大,助熔剂H3BO3最佳掺杂摩尔量为3%,稀土离子Pr3+最佳掺杂摩尔量为0.17%,在上述条件下,合成出的粉末为单一相SrAl2O4,粉末的平均晶粒在30~60nm范围内,由此可见,晶粒尺寸可以达到纳米级。该磷光体的激发主峰位于360nm,发射主峰位于515nm,与传统的高温固相法(其发射主峰位于520nm)相比,主峰位置发生了蓝移,余辉性能良好。微观形貌显示,所得晶体结晶度良好,为单一相固溶体结构。
(2)尝试在SrAl2O4:Eu2+,Dy3+体系中掺杂Tb3+,采用燃烧法合成了具有高亮度和余辉性能优越的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,Tb3+。探讨了不同煅烧温度对材料晶型及发光性能的影响,并分析了温度对磷光体发射光谱影响的原因;不同Tb3+掺杂量对磷光体晶型、发光性能及微观形貌的影响,并对产生余辉现象可能的机理进行了推测。结果表明,煅烧最佳温度为650℃,稀土离子Tb3+的最佳掺杂摩尔比为0.17%,在上述条件下,制备得到的磷光体为单一相单斜SrAl2O4晶系;粉末的平均晶粒在40~70nm范围内。该磷光体的激发主峰位于345nm,发射主峰位于510nm,与传统的高温固相法(其发射主峰位于520nm)相比,主峰位置发生了蓝移,通过分析固体粉末的余辉性能,余辉性能有明显的改善,初始发光亮度也有显著的增强。此外,微观形貌图显示,掺杂Tb3+后,制备的材料结晶度良好,为单一相固溶体结构。