信息技术的高速发展迫使半导体器件不断缩小尺寸以提高信息处理和传输能力。当器件尺寸缩小到纳米量级时,表面效应逐渐主导其性能。在原子尺度下探明材料表面结构的演变规律,探索表面结构的按需构筑,构建材料表面结构与性能之间的对应关系,对研发高性能半导体器件具有重大意义。本论文基于原位透射电子显微学方法,以在半导体器件中有重要应用的硅基材料（氧化硅与碳化硅）为对象,研究了在电子束辐照与热场作用下材料表面结构演变规律及机理。主要的研究内容和结果如下:1.无定形氧化硅表面生长晶体硅的原位研究。（1）原子尺度下原位观察了无定形二氧化硅在电子束辐照下经非晶亚氧化硅颗粒生成晶体硅颗粒的动态过程。（2）定量分析发现高温下电子束辐照能量越低生成晶体硅的临界剂量越低,可以从¹0⁸C m^-2（室温,300 keV）下降到¹0⁵ C m^-2（600°C,80 keV）,为提高电子束直写速率提供了参考。（3）揭示了电子束辐照下晶体硅的生成机理:氧化硅中总的原子弹性散射截面大于晶体硅中的截面,晶体硅有效自由能降低使相稳定性发生反转,致使氧化硅中的硅原子自组织形成晶体硅。2.原子尺度下生长过程中碳化硅表面结构演变的原位研究。（1）高温下利用电子束辐照在透射电镜中实现了原位气–固沉积碳化硅。（2）揭示了碳化硅颗粒生长过程中表面能驱动的结构演变规律:β-SiC晶体沿<111>晶向逐层生长,表面趋向于形成低能{111}面;多个层错的生长促使β-SiC转变成α-SiC,{111}小晶面的形成促使原子台阶沿α-SiC晶体<1-100>晶向发生聚并;高能的α-SiC{1-100}表面向由倾斜{111}小晶面构成的低能山–谷（Hill-and-valley）结构演变,导致沿[0001]晶向的投影轮廓由六边形向三角形转变。（3）典型α-SiC（6H-SiC、4H-SiC）表面由于{111}小晶面形成而导致沿[1-100]晶向产生半个和一个晶胞高的笔直台阶;沿[11-20]晶向产生半个晶胞高的锯齿状台阶。3.原子尺度下刻蚀过程中碳化硅表面外延石墨烯的原位研究。（1）高温下利用电子束辐照实现了碳化硅洁净表面的原位制备。（2）结合原位透射电子显微学方法与第一性原理分子动力学计算,在原子尺度揭示了石墨烯在碳化硅（1-100）表面外延生长的机理:三层碳化硅由外及里逐层分解形成单层石墨烯;第一层碳化硅分解后在表面生成碳团簇（短链、六元环）,这些团簇是石墨烯生长的晶核;第二层分解产生的碳原子将团簇连接形成一个带有多个大孔洞的碳网络;第三层分解释放的碳原子通过进一步相互作用使碳网络中的孔洞消失,最终形成一层完整的石墨烯。