TiO2是一种众所周知的能够有效净化染料废水的光催化剂,但较差的太阳光利用率使其对废水一直存在处理效率低的问题。加之在现阶段研究中,TiO2薄膜的制备工艺往往较为复杂,这些原因阻碍了其在实际中的进一步应用。由此,寻找一种简单有效制备TiO2薄膜并使其能够在太阳光下快速降解染料废水成为这一研究领域的关键。本文以过硫酸铵水溶液作为N、S来源,通过电辅助氧化法成功制备了具有较高催化活性的锐钛矿NOx/S6+-TiO2薄膜,并且其在太阳光下能够快速脱色甲基橙（MO）。研究中进一步借助表征手段分析了薄膜的形态结构、光学性质和光电化学性能。此外,探讨了MO的初始浓度,降解不同过程、外加偏压等外在因素对降解MO的影响;并通过自由基淬灭实验,提出了光电催化降解MO的可能机理。得出的主要结论如下:（1）在制备条件中,随着过硫酸铵浓度和辅助电压的增大,TiO2薄膜在模拟太阳光下对MO降解效果越好。而辅助氧化时间等其他因素对MO的脱色效率没有显著影响。（2）通过SEM,XRD,XPS和UV-vis-NIR分析了TiO2薄膜的相关性质:随着辅助电压的增大,TiO2薄膜的表面上晶体形貌结构的开裂程度也随之增大,形成了“花状”与“孔洞”的混合形貌结构;同时,在辅助电压的增大的过程中,活性较低的金红石逐渐消失,晶相向活性位点更高的锐钛矿转变;N、S掺杂浓度都随电压提高逐渐增加,当40 V时,最高分别可达3.44 at%、0.68 at%;辅助电压的增大还使得光吸收范围增强,禁带宽变窄,其最低值可缩小到0.34 e V,在很大程度上提高了薄膜的光电催化活性。（3）采用TEM、XPS表征对NOx/S6+-TiO2薄膜进一步分析得出:该膜表面“花状”结构是由小颗粒晶体无序堆积而成,晶格条纹间隔为0.35 nm,是结晶度良好的单晶锐钛矿薄膜。S元素以S6+与Ti-O键以较弱的力场作用结合并独立于TiO2晶格中,N则以Ti-O-N和NO两种结合形式依附在孔中或与TiO2晶格结合。NOx/S6+-TiO2薄膜在模拟太阳光激发下具有较高的光电流密度,其值可达0.46 m A/cm2。结合EIS、PL两组数据可得,TiO2薄膜经N、S掺杂修饰后明显抑制了电子-空穴对的复合,具有快速的光生载流子分离、转移效率。（4）在模拟太阳光照射下,20 min后NOx/S6+-TiO2薄膜对MO的脱色可达98.71%,矿化率可达59.44%,其一级动力学反应速率常数可高达0.2422 min-1。薄膜重复使用10次后其对MO的脱色率没有明显降低。随着外加偏压的增加,电化学增强效率逐渐增加,当外加电压为2V,其电化学增强效率可高达96.59%。自由基淬灭实验可以得到,在光电催化过程中·OH,h+和·O2-的协同作用促进了MO的脱色、降解。