聚醚型聚羧酸减水剂合成、表征及应用研究

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聚羧酸减水剂因具有减水率高、保坍性好和对环境友好等特点,作为配制环保型绿色混凝土的首选外加剂,在当今新型建筑材料界越来越受到人们的关注。本研究以降低聚合反应成本、提高产品性能为宗旨,选用不同分子量的烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(TPEG)以及丙烯酸(AA)为单体,通过优化单体比例,引发剂种类、用量,链转移剂用量,聚合温度等工艺条件,合成了不同类型的聚醚类聚羧酸减水剂,并对合成产品作了结构表征和性能测试,为减水剂的工业生产和在混凝土行业中的应用提供理论和技术支持。研究了分子量分别为600、2400的APEG合成聚羧酸减水剂的合成条件。得到APEG-600合成减水剂的最佳工艺条件为:单体摩尔比n(APEG-600):n(AA)=1:2,引发剂为单体总量的3%APS-3%H2O2。APEG-2400合成减水剂的最佳工艺条件为:单体摩尔比n(APEG-2400):n(AA)=1:4,引发剂为单体总量的1.5%APS-2%H2O2。优化条件下APEG-600和APEG-2400合成的减水剂折固掺量为0.3%,水灰比为0.29时,掺减水剂水泥净浆流动度最大分别为260mm、200 mm。研究了APEG-600和APEG-1200单体混合合成聚羧酸减水剂的合成条件。在质量比m(APEG-600):m(APEG-1200)=1:1(n(APEG-600):n(AA)=1:2,n(APEG-1200):n(AA)=1:4),引发剂为单体总量的3%APS-2.5%H2O2的条件下,合成的减水剂折固掺量为0.3%,水灰比为0.29时,掺减水剂水泥净浆流动度达到了270 mm。研究了过硫酸铵-过氧化氢(APS-H2O2)、过硫酸铵-抗坏血酸(APS-ASA)、ASA-H2O2三种不同引发体系下,TPEG型聚羧酸减水剂的合成条件。得到在水溶液中以巯基乙酸作链转移剂,用量为单体总量的1.6%,n(TPEG)∶n(AA)=1∶4的条件下,APS-H2O2引发体系下合成的最佳工艺条件为:T=40℃,引发剂为单体总量的1.5%APS-3%H2O2。在APS-ASA引发体系下,合成的最佳工艺条件为:T=40℃,引发剂为单体总量的1%ASA-2%APS。在ASA-H2O2引发体系下,合成的最佳工艺条件为:T=60℃,引发剂为单体总量的2%ASA-3%H2O2。当减水剂折固掺量为0.2%,水灰比为0.29时,三种引发体系下合成的减水剂水泥净浆流动度最大分别为280 mm、278 mm、242 mm,且30 min、60 min流动度基本无损失。合成产品掺量低,分散性和分散保持性好,减水效果明显。对自制聚羧酸减水剂进行了红外光谱,紫外光谱结构表征。测定了自制聚羧酸减水剂的分散性、分散保持性、水泥净浆凝结时间、减水率、适应性、稳定性、胶砂条抗折抗压强度及混凝土抗压强度等性能。结果表明:自制PC-T型减水剂对水泥浆体有较好的分散性和分散保持性;PC-T-A-H、PC-T-A-V在低掺量下减水率明显高于市售减水剂(PC-1)和PC-A型减水剂,二者对不同品种的水泥适应性良好;PC-T-V-H、PC-T-A-V在30天内性能稳定;PC-T-V-H与亚东、拉法基水泥具有很好的相容性;PC-T-A-H符合早强型减水剂的要求;PC-T-V-H、PC-T-A-V都具有缓凝作用;掺入PC-T-A-V的水泥砂浆、混凝土3天、7天、28天抗折抗压强度增强显著。三种氧化还原引发体系合成的PC-T型减水剂,特别是PC-T-A-V各项性能优良,合成工艺简单,节能,具有明显的市场竞争力。
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