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纳米金刚石（NCD）薄膜因其优异的性能,在力学、电学、电化学等领域具有广阔的应用前景。金刚石禁带宽度达5.47 eV,可应用于高温等极端环境,是目前主流半导体材料所不具备的。在半导体器件中,pn结是最基本的结构。本课题的目的是利用化学气相沉积（HFCVD）法制备具有高整流率、高击穿电压、低漏电流的纳米金刚石薄膜pn结原型器件。本文系统研究了退火时间对NCD薄膜微结构和力学性能的影响,获得了NCD薄膜在低压条件下的热氧化行为;采用CVD法制备双层NCD薄膜以期获得pn结原型器件,研究了CVD等工艺参数对器件微结构和表面形貌的影响;在p型单晶硅衬底上制备n型纳米金刚石薄膜,获得了多种构型的纳米金刚石薄膜pn结,获得了具有高击穿电压的原型器件。采用HFCVD法制备NCD薄膜,在1000°C、4000 Pa的条件下进行不同时间的退火处理。退火初期,薄膜发生了选择性热氧化行为,即在薄膜团簇凹陷的形貌附近,晶界中的非晶碳优先被氧化,随着退火时间的增加,金刚石晶粒也开始被氧化。退火后,杨氏模量下降了13-17%,硬度下降了37-44%,而退火时间的变化对薄膜的机械性能的影响很小,在5%以内。这是由于NCD薄膜在退火过程中生成厚度约为30 nm的氧化层,随着退火时间的增加,氧化层向薄膜内发展但薄膜厚度保持稳定,达到氧化和氧化物分解之间的平衡。采用HFCVD法,制备双层纳米金刚石薄膜。结果表明,在HFCVD设备中,不论是以硅还是以NCD薄膜为衬底生长NCD薄膜,沉积速率接近约为3.1μm/h,但是在硅衬底上生长的薄膜晶粒尺寸较大,以NCD薄膜为衬底生长得到的薄膜晶粒尺寸较小。制备双层结构的NCD薄膜时,若在第一层薄膜上遮盖石墨掩膜,则在第一层薄膜上会有较多的石墨相。在阶梯附近,由于结构起伏导致气流的不稳定,生成的薄膜粗糙度较大,且有较多的孔隙。利用HFCVD设备在p型硅衬底上先后沉积不同类型的纳米金刚石薄膜,制得不同构型的纳米金刚石薄膜pn结。实验证明由双层NCD薄膜构成的同质结构难以形成空间电荷场,这是由于NCD薄膜中的晶界结构中含有较多的石墨,形成较好的导电通道,使得p型NCD薄膜与n型NCD薄膜直接导通,不易形成pn结。我们在p型硅衬底上先制备NCD薄膜,然后进行磷离子注入,制得磷离子注入（P+-implanted）NCD薄膜,获得了结构为p-Si/n-NCD的纳米金刚石薄膜pn结原型器件,在此异质结上成功实现整流特性。室温下,±60 V处的整流率为102,反向电流为10-3 A,击穿电压超过100 V。此异质结构纳米金刚石薄膜pn结的成功制备,将进一步推进NCD薄膜在电学领域的应用。