论文部分内容阅读
入世以来,农产品出口不断受到“绿色贸易壁垒”的困扰,浓缩苹果汁（AJC）的出口也不例外。棒曲霉素和农药残留是浓缩苹果汁质量安全的首要问题。因此,研究和掌握浓缩苹果汁加工链中棒曲霉素和主要有机磷农药残留分布规律,对更有效的进行危害分析（HA）和关键点（CCP）制定有重要意义。快速、高效、灵敏的检测方法的研究和应用,尽快与国际接轨,对于保证AJC产品质量安全,打破技术壁垒,使我国的AJC顺畅进入国际市场均显得日益迫切和重要。 本文对苹果及其浓缩汁中棒曲霉素和主要有机磷农药的残留规律及分析检测方法进行了研究。建立了采用最新的固相萃取技术（SPE）和基质固相分散技术（MSPD）,分别用高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）测定浓缩苹果汁和苹果中棒曲霉素和五种有机磷农药残留的方法。研究结果如下: 1.建立了硅胶SPE-HPLC测定浓缩苹果汁及苹果中棒曲霉素含量的方法。此方法的回收率为81.46%～86.25%,变异系数为1.78%～3.56%,方法的最低检出浓度为0.002mg/kg（浓缩苹果汁样品）,0.0005mg/kg（苹果样品）。SPE方法的萃取净化效果好,减少了样品杂质干扰和色谱柱的污染,;避免了传统的液液萃取（LLE）方法用碳酸钠溶液净化时对棒曲霉素造成的损失和净化效果差的弊端。 2.建立了C18SPE-HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法。本方法处理和测定棒曲霉素准确性好,回收率为96.12%～104.12%,精密度和灵敏度高,变异系数为1.26%～3.82%,最低检出浓度为0.005mg/kg。该方法对样品的浓缩和净化过程可同时完成,使操作简单,处理时间短,较传统的LLE法简便、快速、准确,可用于浓缩苹果汁工业化生产中棒曲霉素的快速检测。 3.建立了MSPD-HPLC测定浓缩苹果汁及苹果中棒曲霉素的含量的方法。本方法对浓缩苹果汁和苹果样品的回收率分别为80.69%～85.23%和80.35%～84.96%,变异系数为≤3.45%,最低检出浓度为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、高效、省时、省力。 4.研究了浓缩苹果汁加工过程中各工序对棒曲霉素含量的影响,结果表明:加工前的喷淋、拣选、清洗是去除棒曲霉素的关键步骤之一,去除率为60.18%。加工过程中,吸附树脂对棒曲霉素去除效果显著,吸附效率为100%,是加工过程中