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对苯二胺是一种用途广泛的化工产品及重要的染料中间体。以对硝基氯苯为原料制备对苯二胺工艺,是一种极具工业应用前景的工艺路线。 本研究提出了先以对硝基氯苯、氨水为原料,在不添加催化剂的条件下,胺化对硝基氯苯制备对硝基苯胺,再以水为溶剂经由对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的工艺路线。通过对苯二胺合成的实验室小试研究,考察了反应温度和压力、原料配比、催化剂、溶剂等因素对氨化和加氢反应的影响,确定了最佳的合成条件。研究表明,对于氨化反应,在不加催化剂的条件下,液氨的通入量以氨气不能再溶解且略带正压0.2MPa为宜,控制反应温度为170℃,反应时间8h,对硝基氯苯的转化率100%,对硝基苯胺的收率>98%;对于加氢反应,控制反应压力3.0MPa,恒温50℃,搅拌转速1000 r/min~1200r/min,反应时间2h,对硝基苯胺转化率100%,对苯二胺收率>98%。 该合成工艺优化了传统的合成工艺,开创性地利用水作溶剂,进行对硝基苯胺低温加氢合成对苯二胺,具有原料成本低、产品收率高及安全环保等优点。同时,能够实现循环使用溶剂和催化剂。 在实验室小试研究基础上,本研究进行了250t/a的工艺中试实验,通过考察工艺过程各个因素对实验结果的影响,对工艺过程进行了优化。中试实验结果表明,合成对硝基苯胺的收率>98%,纯度≥99.7%;合成对苯二胺的收率>97%,纯度≥99.9%。