白术饮片质量标准和高速逆流色谱分离纯化技术的研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zjr_1988
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本研究以中药白术为研究对象,开展饮片的炮制工艺研究以及质量标准的制定和高速逆流色谱技术在中药饮片白术质量控制中的应用研究。 中药白术主产浙江,安徽,为栽培品,少有野生,浙江产量最大,销全国并出口。 白术根茎中含挥发油、倍半萜内酯化合物、多炔醇类化合物等,其中白术内酯类成分(白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ)为白术的抗炎、抗癌有效成分,经药理实验表明,该类成分具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的作用,尤其白术内酯Ⅰ、Ⅲ药理作用明显,是白术的主要活性成分,也为白术质量控制的主要指标。 在中药现代化的进程中,为了更好的控制白术的质量,更有效地开发利用这一宝贵的药用植物资源,本文对白术饮片的质量标准、炮制工艺以及饮片中有效成分的分离纯化进行了研究。 首先通过正交设计法优化了白术饮片的炮制工艺,建立了白术饮片杂质,水分,冷、热水浸出物,醇浸出物,挥发油含量等质量指标,并通过高效液相色谱方法确定白术中有效成分的含量,形成了白术饮片的炮制工艺和质量标准草案,为饮片的生产销售、开发应用提供了技术保证。 其次,运用高速逆流色谱(HSCCC)技术对白术的粗提物进行了提取、分离,纯化。以白术饮片为原料进行预处理,接着通过对溶剂系统的筛选研究,确定分离白术内酯Ⅲ的最合适溶剂系统。最后,通过质谱和核磁共振对于得到的产品进行结构鉴定,确定为白术内酯Ⅲ纯品;并通过HPLC外标法测定了白术内酯Ⅲ的纯度,得到了含量为95%以上的白术内酯Ⅲ。高速逆流色谱的应用研究表明:高速逆流色谱仪具有成本低、操作简单、适用范围广;对样品的预处理要求低,样品的回收率高,可以实现连续、高效、自动的分离与制备。可以达到中药对照品的制备,为新药的研究开发以及质量控制提供原料和技术保证。
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