溶剂热法制备纳米四氧化三铁研究

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纳米磁性四氧化三铁,由于其独特的物理化学性质,在众多方面表现出与常规磁性材料不同的特殊用途,因而在磁记录材料、磁流体、催化、医药、颜料等方面被广泛应用。本文主要研究单分散性良好、高结晶度并且具有高饱和磁化强度、低矫顽力四氧化三铁颗粒的溶剂热法合成以及纳米材料的表面改性。采用溶剂热还原的方法,以乙二醇作为溶剂、还原剂,对三价铁离子进行部分还原制备四氧化三铁纳米粉体。X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和振动样品磁强计(VSM)分析结果表明:产物四氧化三铁为反尖晶石结构,颗粒间没有明显团聚,且大小均匀,表现出良好的单分散性。产物的饱和磁化强度最高可达79.3emu/g,显示出极佳的磁响应性。采用L9(33)正交实验对体系中的主要参数进行综合分析。分析表明,反应温度、保温时间以及高压反应釜的填充度对产物的晶粒大小、形貌以及结晶度均有显著影响。对产物粒度影响大小的次序为:反应温度>保温时间>高压反应釜的填充度。温度对产物粒度的影响最大,随着反应温度的升高,颗粒明显长大;对产物结晶度影响大小的次序为:反应温度>保温时间>高压反应釜的填充度。反应温度的升高以及保温时间的延长均可提高产物的结晶度。纳米颗粒防团聚是纳米材料科学的一项难题。本体系采用醋酸钠作为反应助剂、阴离子表面活性剂,研究了醋酸钠在体系中形成静电平衡、产生表面位阻而防止颗粒团聚的机理;同时,采用聚乙二醇对产物进行包覆,进行产物表面改性研究。透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)表征结果表明:包覆产物为“Core-Shell”结构,1089.78cm-1处出现明显尖锐的吸收峰,表明RCH2-O-CH2R存在。在溶剂热合成基础上,对纳米磁性四氧化三铁应用进行了初探性研究,采用所制备产物进行废水中重金属离子的吸附试验。对处理后废水采用IRIS ICP-AES光谱仪与原子吸收分光光度计对其所含重金属离子浓度进行分析以及计算,测得每克产物对Cu2+、Cr6+以及pb2+的吸附量分别为4.0mmol/g、58.0mmol/g、8.2mmol/g,表明产物对污水中重金属离子具有很强的吸附能力。
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