多环芳烃（PAHs）广泛分布在大气、水体、土壤、植物、动物及动物制品中,大多具有环境持久性、致癌致突变性、低生物降解性和高亲脂性,可通过食物链在生物体内传递和吸附,严重威胁着人类健康。由于其危险性和普遍性,欧洲共同体（EU）和美国环保总局（EPA）将16种PAHs列入优先监测污染物名单;拟除虫菊酯类农药（PYR）是除有机氯、有机磷和氨基甲酸酯类农药外又一类杀虫剂,与有机氯和有机磷杀虫剂相比PYR具有较高光稳定性、较强杀虫活性和相对低毒性。另外,PYR属于亲脂化合物,具有较高的辛醇比（logKO/W＞5）,其神经毒性是作用于昆虫和哺乳动物,致使其兴奋、痉挛到麻痹而死亡。为研究PYR的生态风险,有必要建立简便、快速、灵敏的方法测定痕量PAHs和PYR。液相微萃取（LPME）是在液液萃取的基础上发展起来的一种新型样品富集萃取技术,该技术基本原理是建立在样品与微升级甚至纳升级的萃取溶剂之间的分配平衡基础上。它克服了传统液-液萃取技术的诸多不足,适应现代分析科学微型化发展的要求,属于环境友好型的绿色分析技术。目前,Assadi等人首次提出了一种新型、高效和高预浓缩的微萃取方法称为分散液液微萃取（DLLME）,该技术是在均质液液萃取（HLLE）和浊点萃取（CPE）的基础上发展起来的。DLLME和HLLE的优点是操作简单、有机溶剂消耗少、萃取效率和富集倍数高。自该技术问世以来,已经成功应用在环境基质中许多无机和有机分析物的萃取。本论文建立了PAHs和PYR在各环境基质中的残留分析方法,主要内容如下:首先,建立分散液液微萃取技术（DLLME）和液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）联用对水、果汁和蔬菜基质中PAHs进行分析。实验结果表明大多PAHs在0.01～100μg L^-1之间线性良好,相关系数在0.9995～0.9998之间,方法的富集倍数在296～462之间,方法的相对标准偏差在1.0～11.5%之间,检出限为0.001～0.01μgL^-1,该方法对水样、果汁及蔬菜样品的相对加标回收率分别为74.9～122.4%、80.8～123.0%和65.5～119.3%。其次,建立均质液液萃取技术（HLLE）和气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）联用对鳌江流域土样中三氟氯氰菊酯和氯氰菊酯农药残留量进行检测。实验结果表明,三氟氯氰菊酯在0.015～7.5μgL^-1之间,氯氰菊酯在0.0075～20μgL^-1之间呈良好的线性关系,其相关系数在0.9996～0.9998之间,该方法对土样加标回收率在77.1～91.6%之间,相对标准偏差在2.3～4.5%之间,三氟氯氰菊酯和氯氰菊酯的检出限分别是0.01和0.005μg L^-1。本方法萃取时间短、有机溶剂用量少、仪器简单经济,操作简便快速,非常适应绿色化学发展需要。再次,结合浙江省温州市重大项目需要,建立固相萃取技术（SPE）气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）联用对鳌江流域水样中PYR残留量进行检测。水样经C18柱富集痕量农药后用正己烷-丙酮（9:1,V/V）溶剂洗脱,氮气流浓缩后进GC-ECD测定。方法的加标回收率在75.7%～110.0%之间,变异系数在0.9992～0.9994之间,相对标准偏差在0.65～5.63%之间,检出限0.015～1.5μg L^-1。