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随着不可再生资源的日益枯竭,纤维素作为自然界可循环再生的天然高分子材料得到越来越多的关注与应用,纤维素经过各种处理方法制备得到的纳米纤维素具有极大的比表面积和优异的增强性能,在医药包装、膜材料、电子学和废水处理等领域得到应用。本文以NaIO4-NaClO2氧化体系和中性TEMPO/NaClO/NaClO2氧化体系对竹浆进行化学预处理,再经超声机械处理制备得到高羧基含量的纳米纤维素（NFC）。然后用自制的NFC与羧甲基纤维素（CMC）混合交联制备CMC/NFC水凝胶,并以水凝胶为基材,原位液相负载纳米Fe/Ni双金属,得到的CMC/NFC-L-Ni/Fe催化剂用于模拟废水中二氯苯的脱氯降解反应,探究各种反应条件对二氯苯降解效率的影响。本文还建立了一种能同时准确测定邻二氯苯（DCB）,氯苯（CB）和苯（B）浓度的紫外光谱方法,避免了由纳米双金属微粒导致的光谱干扰,该方法可用于评价金属催化剂的还原性能。NaIO4-NaClO2氧化体系的最优工艺条件:反应温度为40℃,NaClO2和乙酸用量分别为20mmol/g和15 mmol/g（相对于绝干质量的竹浆）,反应时间为1h。NFC的红外光谱、XRD和透射电镜分析表明:经过化学氧化预处理和超声处理后的竹浆纤维保持了竹浆原料的基本晶型且纤维素大分子链中引入了羧基,制备得到的NFC的长度为100-200 nm,宽度为5±2 nm,表现出较大的长径比。采用羟醛缩合反应制备了CMC/NFC水凝胶,TEM分析结果说明,CMC/NFC水凝胶是一种成功的绿色负载材料,可以很好的稳定金属颗粒和防止金属氧化。SEM分析结果表明,CMC/NFC水凝胶内部存在有大量的大孔隙结构。对水凝胶进行原位液相化学还原法制得CMC/NFC-L-Ni/Fe催化剂,SEM图证实了纳米Ni/Fe双金属颗粒被水凝胶均匀分散,XRD的结果表明,CMC/NFC水凝胶仍然保持着纤维素I晶体结构,且纳米零价铁已经成功地负载在CMC/NFC水凝胶上。基于五波长光谱分析技术,建立了一种能同时测定DCB,CB和B浓度的光谱方法。避免了由纳米双金属微粒导致的光谱干扰,从而可以在纳米零价铁/镍双金属催化还原的过程中准确测定溶液里DCB,CB和B的浓度。CMC/NFC-L-Ni/Fe催化剂用于模拟废水中o-DCB的脱氯降解反应的最佳反应条件是:CMC/NFC-L-Ni/Fe催化剂用量为0.16g/27mL,Ni在CMC/NFC-L-Ni/Fe催化剂的质量比为9%,pH为4-7。实验证明,o-DCB的初始浓度对其降解速率几乎没有影响,较高的反应温度可以提高降解效率,CMC/NFC-L-Ni/Fe催化剂的反应活性随着循环反应次数的增加而逐渐降低。