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水杨醛学名邻羟基苯甲醛(Hydroxy-benzaldehyde)是一种用途广泛的精细化工中间体,应用于农药、医药、和香料的生产,它作为反应中间体发挥着重大的作用。实验以价格便宜的水杨酸为原料生产水杨醛。据市场价格,水杨酸约一万元/吨、水杨醛约三万/吨、香豆素约8.5万/吨。因此,水杨醛的生产具有很好的经济效益和社会效益。近年来水杨醛货源紧张,国内、国际市场都很抢手,因此扩大水杨醛的生产有着广阔的前景。 大量的研究证明羧基很难被还原,仅仅那些直接与芳环或其它强电子受体集团相连的羧基被还原。水杨酸(邻羟基苯甲酸)虽然其羧基和芳环直接相连,但由极谱分析和循环伏安曲线结果:水杨酸在汞阴极上的还原半波电势为-1.6V左右;在玻炭阴极上还原的半波电势在-1.2左右,表明水杨酸很难被电还原,导致电解的电流效率很低,因此论文就是通过理论指导实验,解决水杨酸上的羧基被还原为醛基这一难题。 本论文采用电化学法在阴极还原水杨酸合成了香料水杨醛。其主要工作首先是经过大量文献调研和实验研究工作,优化了反应体系;对体系的电化学行为进行了研究;由电化学理论指导实验,考察了电流密度、电量、原料浓度、底物加入量等对原料转化率及产物产率的影响;对电极材料进行了选择;采用IR测定了产物的结构并用液相色谱准确测定了电解液中原料水杨酸和产品水杨醛的含量;建立了一种方便、快速的分光光度法测定电解液中水杨酸的含量的分析方法。 由高效液相色谱分析结果及循环伏安行为得出的结果表明,在所选定的反应体系中,以水杨酸为原料电化学还原制备水杨醛的产物纯度高,无副产物,而用化学法所不能比拟的。 经过研究得出以水杨酸为原料,以金属汞为阴极,金属铅为阳 极,采用阳离于交换膜进行电解,得到了最佳工艺条件如下: 阳极液组成:10% Na。SU。溶液IU0ml: 阴极液组成:支持电解质[027.sg、水杨酸149、比BO.;309、 \aHSO。259,再准确称取209随反应分批定时加入,共配阴极电解液旬 350ffil。 PH=6 to二(用 H。SO和 KOH调解)过程 pH很关键。f 温度:13-18C。 电流密度:18A。/d。’ 电量:1.SF/mol 在此条件下电解收率达到80%以上。