4-N,N-二甲基氨基吡啶(DMAP)是一类含有强供电子基团化合物，是有机反应中高效的酰化催化剂，与过渡金属离子配位可以得到具有特殊结构和性质的化合物，因此设计合成含DMAP类配合物并研究它们的结构和性质具有较高的理论意义和实用价值。本论文以DMAP为第一配体，含氮、氧、磷原子的化合物为第二配体合成了一系列配合物，采用红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射手段对结构进行表征；对部分配合物采用紫外吸收光谱、差热热重分析和荧光光谱分析探讨了其性质；并研究了部分配合物在二级醇酯化反应中的催化性能。本文的工作可以归纳为下面四个部分： 1.合成了DMAP与CuCl2、AgNO3形成的三个配合物，用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射手段进行一系列表征表明这三个配合物的组成分别为Cu2C13(DMAP)2(1)，[Cu(DMAP)4Cl2]·2H2O(2)，[Ag(DMAP)2]NO3·2H2O(3)。测定了(2)和(3)的晶体结构，(2)中Cu2+配位数为6，分子为畸变的八面体构型；(3)中Ag+配位数为2，分子结构为直线型。(1)的热稳定性质表明：在240℃前配合物保持稳定。 2.合成了DMAP和乙酸、水杨酸、苯甲酸、对苯二甲酸与过渡金属离子形成的八个配合物。用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射进行结构表征，结果表明：这八个配合物的组成为：Cu(CH3COO)2(C7H10N2)2(4)，Zn(C7H10N-2)2(C7H5O3)2(5)，Cu(C7H10N2)2(C7h4O3)(6)，[Mn(CTH10N2)2(C7H5o3)1]·1/2SO4(7)，Cu(C7H10N2h(C7H5O2)2(8)，Zn2(C7H10N2)2(C7H5O2)4(9)，Cd(C7H10N2)2(C7H5O2)2(10)，[Cu(C8H4O4)(C7H10N2)2·H2O]n(11)。(4)，(5)，(6)，(8)，(10)，(11)属于羧基单齿配位；(7)属于羧基双齿配位；(9)属于羧基桥式配位，测定了其中三个配合物的晶体结构，(4)和(5)中Ca2+和Zn2+的配位数为4，分别形成平面四边形和畸变的四面体构型；(9)中Zn2+的配位数为6，形成畸变的八面体构型。研究了(5)的热稳定性，结果表明：从195℃开始首先失去DMAP分子，随后失去第二配体；(5)和(10)都有显著的荧光发射性质，(5)在波长λcm=424 nm(λcm=334nm)时有最大发射，(10)在λcm=440nm(λcm=380nm)时有最大发射，可能成为有前途的发光材料。 3.合成了DMAP、PPh3和金属Cu2+形成的一个晶体化合物[CuCl2(PPh3)2]·DMAP·CH2C12(12)，用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射进行表征。晶体结构表明：金属Cu2+的配位数为4，分子结构为畸变的四面体构型，通过分子间氢键将每个单核分子连接成三维的超分子结构。DMAP没有参与配位，夹杂在晶格孔洞中形成特殊的结构。(12)的热稳定性结果表明：95℃开始首先失去粘附在化合物表面的少量水，然后按次序分别失去CH2Cl2，DMAP，氯气分子和PPh3，最后剩余CuCI。荧光性质表明：化合物在λcm=498nm(λcx=384nm)时有最大发射。 4.将部分配合物(1)，(2)，(4)，(6)，(7)，(8)，(9)，(11)，(12)用作催化剂，研究了它们在二级醇酯化反应中的催化性能和不同结构催化剂对反应速率的影响，初步探讨了催化反应机理和催化剂回收的可能性，并提出了下一步配合物设计的思路。