透明隔热二氧化硅干凝胶块体材料的快速制备及结构调控

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透明隔热二氧化硅多孔材料如气凝胶或干凝胶可制成玻璃装配件应用在建筑节能行业。超临界干燥法危险且制备成本高,而常压干燥法制备工艺复杂,需要多步溶剂替换和表面改性,周期长且因消耗大量有毒溶剂,造成环境污染。因此,探索和研究一种简单快速绿色的透明隔热二氧化硅多孔块体材料常压干燥制备方法,具有重大的科学意义和应用价值。本论文选择甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,探索了新型可行的透明隔热二氧化硅干凝胶块体材料的合成工艺,对十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和脲用量、水与MTES摩尔比及老化时间等重要的制备参数进行了系统的研究,并设计正交试验进行参数优化,制备出透明与隔热综合性能最佳的二氧化硅干凝胶块体材料,讨论了孔结构的可能形成机制及其与性能的关系。结果表明,以MTES为硅源,CTAB为模板剂,脲为碱性调节剂,乙酸为MTES水解的催化剂,混合搅拌3小时,在60℃下静置5~8小时形成凝胶,经乙醇老化后直接进行常压干燥即可得到透明隔热性能整体性好的疏水二氧化硅干凝胶块体材料。该方法不需表面改性和溶剂替换步骤,工艺简单快速、溶剂用量少、绿色安全。由此得到的二氧化硅干凝胶块体在300~800nm波长范围的平均透过率最高为89.0%,导热系数为0.022~0.076W/(m.K),水接触角为92°~130°,同时比表面积高达415~664m2/g,孔径分布<10nm。采用正交试验确定的最优参数制得二氧化硅干凝胶块体材料的平均透过率为90.4%,导热系数为0.022W/(m K)。进一步研究发现,增大CTAB用量有利于透明和隔热性能的提高,而增大脲用量则不利于透明和隔热性能的改善。水与MTES摩尔比可以直接影响MTES的水解完成程度,从而显著影响二氧化硅干凝胶的孔结构,以及透明和隔热性能。本论文基于实验数据,提出了简化的“墨水瓶”状孔结构模型,深入阐明了孔结构的形成机制及与透明和隔热性能之间的关系。当水与MTES摩尔比>10:1时,MTES可完全水解,形成较稳定的二氧化硅湿凝胶骨架结构,在常压干燥时体积收缩率小,导致干凝胶的孔体积和比表面积较大,整体性、隔热性和疏水性均较好,但透明性能降低。因此,当水与MTES摩尔比为10:1和11:1时,材料的整体、透明和隔热的综合性能最好。
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