【摘 要】
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对乙酰氨基苯磺酰氯（P-ASC）是合成对位酯和磺胺类药物的重要中间体。传统合成工艺是以乙酰苯胺和氯磺酸为原料,以搅拌釜为反应器,采用间歇生产方式,先后经磺化与氯化反应制备得到P-ASC。然而,磺化反应放热量大且反应后物料粘度显著增高,为改善混合效果和控制反应体系的温度,工业生产时将固体乙酰苯胺缓慢加入到大大过量的氯磺酸中,不仅生产效率低且由于氯磺酸显著过量导致大量废水的产生。本文通过加入溶剂来降低
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对乙酰氨基苯磺酰氯（P-ASC）是合成对位酯和磺胺类药物的重要中间体。传统合成工艺是以乙酰苯胺和氯磺酸为原料,以搅拌釜为反应器,采用间歇生产方式,先后经磺化与氯化反应制备得到P-ASC。然而,磺化反应放热量大且反应后物料粘度显著增高,为改善混合效果和控制反应体系的温度,工业生产时将固体乙酰苯胺缓慢加入到大大过量的氯磺酸中,不仅生产效率低且由于氯磺酸显著过量导致大量废水的产生。本文通过加入溶剂来降低体系粘度,并将乙酰苯胺配制成浆料以实现乙酰苯胺物料的可控加入,另外以超重力反应器为磺化反应器,通过强化氯磺酸与乙酰苯胺之间的微观混合过程避免局部热点的产生,并采用物料循环移热方式控制系统温升,从而达到减少氯磺酸用量和连续化生产的目的。本文考察了原料加料状态和添加溶剂对P-ASC合成过程的影响,对搅拌釜反应器中P-ASC合成工艺进行了研究。在此基础上以超重力反应器为磺化反应器,以搅拌釜为氯化反应器考察了各种工艺条件对P-ASC产品收率的影响规律。并以搅拌釜为反应器,对乙酰苯胺的磺化反应和氯化反应动力学行为进行了研究。主要研究结论如下:（1）通过对加料时间、磺化反应时间、产品收率、产品纯度这四个因素进行对比,确定了粉末状的原料加料状态。通过对产品收率、产品纯度、溶剂回收率、溶剂回收方式这四个因素进行对比,选择了适合的添加溶剂为四氯乙烯。（2）在搅拌釜中进行了P-ASC合成实验,在3 mol/L乙酰苯胺浆料的加料速率为19 m L/min,n（乙酰苯胺）:n（氯磺酸）:n（氯化亚砜）=1:2.6:1.2的较优工艺条件下P-ASC的收率为85.7%。（3）以超重力反应器为磺化反应器,搅拌釜为氯化反应器,在3 mol/L乙酰苯胺浆料的加料速率为40 m L/min,RPB和搅拌釜的转速均为400 rpm,物料循环量为24 L/h,n（乙酰苯胺）:（氯磺酸）:n（氯化亚砜）=1:2.6:1.2的较优工艺条件下P-ASC的收率为91.9%。（4）对磺化反应和氯化反应进行了动力学研究,得到了50℃、54℃、58℃、62℃、66℃下各反应的反应速率常数,通过阿伦尼乌斯公式计算出磺化反应活化能为61.78 k J/mol,氯化反应活化能为82.76 k J/mol。
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