麦芽糖色谱法分离提纯及结晶的研究

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麦芽糖由其风味清香柔和、低甜度、耐热耐酸等优良性质,以及代谢不受胰岛素控制的生理特性,在食品加工和医药及保健品生产上具有广泛的应用前景。同时,麦芽糖还可作为结晶麦芽糖醇、麦芽糖脂肪酸酯等的生产原料,其应用价值日益增加,这也对麦芽糖的纯度提出了更高的要求。麦芽糖是淀粉酶水解的主要产物之一,由液化a-淀粉酶从淀粉分子内部随机水解a-1,4糖苷键的作用方式决定了产品中不可避免地会混有一定含量的葡萄糖等其它糖分,降低了产品的纯度,并且对后续结晶过程有抑制作用。本论文针对这一问题,采用色谱法对麦芽糖和葡萄糖进行分离,旨在选出一种适宜于分离麦芽糖和葡萄糖的树脂填料。此外,进行了结晶麦芽糖的试制,以了解和掌握麦芽糖的结晶性质。主要研究结果如下:(1)以富麦芽糖组分中麦芽糖纯度、麦芽糖收率以及富麦芽糖组分回收率为主要指标,分别采用经过钙化转型处理的凝胶型树脂732、C107、C108、C110、C100/6100H,以及大孔型树脂C151、C150、C160分离麦芽糖和葡萄糖。筛选出了分离效果较好的C110凝胶型阳离子树脂,其分离所得富麦芽糖组分中麦芽糖纯度为66.58%,比原料麦芽糖纯度提高了33.16%,同时具有较高的麦芽糖回收率(70.84%)。(2)采用C110型钙型阳离子树脂分离纯化麦芽糖,分别考察了洗脱温度、洗脱剂流速、树脂柱长径比、进样体积,以及进样浓度对麦芽糖和葡萄糖分离度的影响,得到最佳操作条件为:温度70℃;流速0.5mL/min;长径比53;进样体积5.0mL;进样浓度2.0mg/mL。在此条件下,经C110型阳离子树脂洗脱分离所得麦芽糖和葡萄糖洗脱峰峰型集中,两糖分之间的分离度可提高至0.80,较好的改善了麦芽糖和葡萄糖的分离效果。洗脱收集的富麦芽糖组分中麦芽糖纯度为72.31%,比原料纯度提高了44.62%;同时麦芽糖收率可达70.13%,富麦芽糖组分回收率为58.60%。(3)以高纯度麦芽糖为原料,采用溶剂-超声波协同起晶法制备了麦芽糖晶种,并分别考察了过饱和糖浆固形物含量、乙醇添加量、超声波功率,以及超声波作用时间对麦芽糖晶核形态的影响,得到了适宜的麦芽糖起晶工艺条件:过饱和麦芽糖浆固形物含量78%,乙醇对麦芽糖添加量0.5mL/g,超声功率80W,超声作用时间2min。采用该条件下制备的麦芽糖晶种糊,在50℃下恒温水浴震荡环境下进行养晶试验,得到的结晶麦芽糖产品真空干燥至恒重,称重计算可得结晶率为65%。
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