发光二极管（Light-Emitting Diode,LED）作为一种新型固态半导体照明光源,被广泛地应用于室内照明、背光源和彩屏等领域。然而出光率不高的问题严重地影响LED的可靠性,限制了LED的发展。目前,提高LED出光率的有效途径主要包含金属膜反射技术、透明衬底技术和表面微结构技术等。其中,以Ag及其合金为代表的金属膜反射技术因其便于批量生产,受到该领域科研人员广泛关注,而得到了大量的研究与发展。然而,该技术对金属反射层膜层质量的要求较为严格,通常采用真空溅射（沉积）设备来制备符合要求的膜层。但是,该工艺复杂且成本较高,限制了此种反射层的应用。因此,研究结构简单及制备成本低廉、可靠性高的金属反射层是拓展该体系应用于LED金属反射层领域的关键。由于Ag在高温、含硫的环境中易氧化、硫化,严重降低反射率,因此提高Ag基反射性薄膜材料的可靠性是制备金属反射层的关键。本文采用分步电镀法在基底上先后沉积一定厚度的Sn、Ag镀层,并对该复合镀层进行退火处理,得到金属间化合物Ag₃Sn。在保证金属反射层高反射率性能的基础上,提高其抗硫化性能。在此基础上,本文深入研究退火温度、退火时间和镀层顺序对镀层微观组织形貌及性能的影响,并研究Sn/Ag界面固相反应区生成物Ag₃Sn的生长动力学,以调控镀层结构和性能。论文主要研究结果如下:（1）研究分别获得一种以硫酸亚锡为主盐的光亮镀锡液和一种以烟酸为配位剂、以硝酸银为主盐、以2,2′-联吡啶为添加剂的高稳定性镀银液,并优化二者的最佳镀液组成成分和电镀工艺参数。其中,镀锡液分散性高,可制备出表面光亮致密的锡镀层;镀银液无毒、环保,所得银镀层质量接近于氰化物镀银。（2）基于实验获得的镀锡液和镀银液,通过热处理工艺成功地制备出高反射率、耐硫化的Sn/Ag金属反射层。为更好地调控镀层以预设膜层结构,本文研究了退火温度、退火时间、镀层顺序对镀层组织形貌及性能的影响。实验结果表明提高退火温度可以有效地促进Ag₃Sn的生成,而延长退火时间对Ag₃Sn生长影响不显著。Ag₃Sn的生成在一定程度上会降低镀层的反射率,但极大地提高了镀层的抗硫化性能。此外,改变镀层顺序在相同的退火工艺下会得到不同的镀层结构,这可能是电镀锡过程中镀层表面生成锡的氧化物阻碍了退火过程中Sn-Ag界面原子的迁移引起的。（3）在退火温度和退火时间对镀层影响的基础上,研究经120℃²00℃退火处理的Sn/Ag界面固相反应的动力学过程。实验结果表明该过程遵循抛物线型反应动力学,经计算具体反应方程为k=5×10^-8exp[-15.2/（RT）]。