光催化和电催化在环境和能源领域有着重要的应用。光催化是一种绿色环保的污染物降解方式,而电催化可将电能转化为氢气是实现可再生能源的转换、存储和运输的重要方式。因此,高效光电催化材料的研究有着重要的实用价值和广阔的应用前景。二氧化钛（TiO2）是一种无毒环保的高效光催化材料,但禁带宽度大和量子效率低的固有缺陷限制了其在光催化领域的应用。另外,TiO2的导电性差,电催化活性不高,限制了其在电催化领域的应用。而将TiO2与其它半导体材料进行复合构建异质结构是提升其光电催化性能的重要策略。本论文以TiO2为主要研究对象,筛选窄禁带半导体二硫化钼（Mo S2）、硫化铜（CuS）为复合材料构建了具有异质结构的TiO2纳米复合材料。研究了复合材料的光电催化性能及催化机理。取得了如下研究结果:通过水热法将TiO2纳米颗粒（P25）和TiO2纳米带分别与进行Mo S2复合,制备了粉末状TiO2纳米颗粒（P25）/二维Mo S2纳米片和TiO2纳米带/二维Mo S2纳米片两种异质结构。通过成分、形貌、结构等对材料进行了分析表征,并对材料的光电催化性能进行了研究。研究结果表明,两种异质结构光催化性能的提升得益于TiO2与窄禁带半导体Mo S2复合后提升了光吸收能力,二者的能级匹配提高了光生电子-空穴对的分离率,同时异质结构界面处内建电场的存在促进了光生电子/空穴的分离、抑制了光生电子/空穴在迁移过程中的复合。而电催化性能的提升,与纳米异质结构形貌的设计可以暴露更多的活性位点有关,并且异质结构界面处的内建电场提高了载流子传输能力也进一步提升了材料的电催化性能。通过水热合成了TiO2纳米带复合CuS异质结构,并对材料的光电催化性能进行了研究。光催化能力的提升归因于该异质结构拓宽了光吸收范围、增强了光吸收能力,匹配的能级有利于光生电子-空穴对的分离,异质结构界面处的内建电场促进了光生电子/空穴的分离并可抑制迁移复合。电催化制氢实验中,不同比例复合的TiO2纳米带/CuS异质结构的电催化性能有明显的差异,这说明二者的比例对电催化性能有明显的影响。实验结果表明,按照质量比1:1进行复合的TiO2纳米带/CuS具有最低的过电位和最小的塔菲尔斜率。电催化性能的提升与更多活性位点的暴露增加了活性位点的数目以及异质结构界面处的内建电场提高了载流子传输能力有关。采用静电纺丝和水热法为制备手段,首次在低温无酸条件下,成功的在TiO2/聚偏氟乙烯（PVDF）纤维上复合生长出了二维Mo S2纳米片。通过两种生长基底和三种生长液浓度的对比,阐明了纤维表面Mo S2的生长机理。TiO2/PVDF@Mo S2纳米片异质结构光催化性能的提升,与TiO2和Mo S2之间的能级匹配、比表面积的增大以及异质结构界面内建电场密切关系。低温水热保持了纤维的柔性,因而清洗、回收简单。通过调节Cu源和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的量,在TiO2/PVDF纤维上设计生长了不同形貌的CuS,阐明了CuS生长机理并研究了CuS的形貌对光催化性能的影响。催化结果显示,CuS具有结构松散、小且薄形貌的异质结构的降解效率高。这是由于异质结构界面处是光生载流子分离和转移的重要区域。过大过厚的CuS与溶液接触面积小,并且使光生载流子迁移到界面的距离增大,导致迁移复合率增加,因而降低了光催化的效率。