农产品作为食品的源头,其安全问题直接影响着食品安全。而农产品中的有害物质残留直接影响了农产品安全,如过氧化氢（hydrogen peroxide,H₂O₂）作为一种高效、无毒、无味的环保型消毒剂,在牛奶、果汁、啤酒等多种食品的加工制造过程以及饮用水、水产品和水果蔬菜等进行无菌包装等过程中都被广泛的用作消毒剂和杀菌剂,H₂O₂的超量添加造成的残留对人体健康构成了严重威胁;多菌灵（carbendazim,CBZ）作为一种被广泛使用的高效内吸性杀菌剂,对农作物病虫害有着良好的防治效果,但是过量使用对生态环境及人类健康也会造成威胁。因此,对H₂O₂及CBZ残留进行检测具有重要意义。然而,目前常规的检测方法存在仪器昂贵,操作复杂,样品的前处理过程繁琐等不足,因此发展新型高效的残留检测方法成为近年来的研究热点。本论文以H₂O₂和CBZ为检测对象,运用电化学分析法方法,开发基于碳基纳米材料低成本、高灵敏度、高特异性且操作简便的电化学传感器,用于农产品中H₂O₂及CBZ残留的高效检测。主要工作内容包括以下几个部分:1)通过简便的方法制备了电化学还原氧化石墨烯（ERGO）负载氯化血红素（Hemin）纳米复合材料（H-ERGO）,构建了高性能H₂O₂生物传感器,对H₂O₂检测展现出宽的线性范围,良好的稳定性以及高的选择性,这主要得益于ERGO的高导电性和大的比表面积,能够增强催化性能,提高电流响应。检测H₂O₂的线性范围为25⁸850μM和8850²8850μM,检测限为8.33μM（S/N=3）。将该H₂O₂生物传感器应用于牛奶样品中H₂O₂的检测,加标回收率在94.6⁹8.1%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.8⁶.5%之间,为H₂O₂残留检测提供了一种可行的检测策略。2)以细菌纤维素为碳源,使用三聚氰胺和三聚硫氰酸作为氮和硫源,通过高温热解法成功制备了氮、硫双掺杂碳纳米纤维（N,S-CNFs）。得益于氮、硫双掺杂的独特结构及其协同效应,N,S-CNFs不仅具有大的比表面积而且具有优异的导电性,使碳纳米纤维的电催化活性得以改善。利用N,S-CNFs构建传感器用于农药CBZ的检测,具有宽的线性范围0.523¹04.60μM,检测限为0.17?M（S/N=3）,显示出优异分析性能。并成功地应用于实际样品中CBZ的检测分析,得到的回收率在93.6⁹8.7%,RSD低于6.66%。