食品是人类赖以生存的基本物质。随着科技的进步，食品安全问题也日益复杂和严重，已经成为国内外多个研究领域的热点研究问题。液-质联用技术有效结合了液相色谱高分离能力和质谱结构鉴定的优势，已发展成为当今最重要的食品分析方法之一。但是由于样品中待测组分本身没有紫外或荧光吸收，单纯用高效液相色谱仪无法直接检测该类化合物，而荧光衍生法是一种行之有效的方法。因此采用新型衍生化试剂结合高效液相色谱-质谱联用技术用于食品安全分析具有十分重要的现实意义。本文试图探索将本实验室已合成的荧光试剂结合高效液相色谱-质谱联用技术用于食品安全分析。主要研究内容如下：第一章简述了高效液相色谱、液-质联用等技术的基本理论。概述了化学衍生化和荧光衍生化技术。概述了食品安全现状及液-质联用技术在食品安全分析中的应用进展。第二章利用苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼作为荧光标记试剂结合高效液相色谱-质谱分析技术，同时测定了食品中十一种醛。实验优化了衍生反应的条件和色谱分离条件，建立了一种灵敏度高、选择性好、检测限低的分离方法，并用于多种实际食品样品的测定，取得了满意的结果。第三章利用新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯作为衍生化试剂结合高效液相色谱-质谱技术，测定了食品中植物激素。实验优化了衍生反应的条件和色谱分离条件，建立了一种灵敏度高、选择性好的分析方法，对食品中植物激素的分离鉴定结果满意。第四章以荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯作为柱前衍生化试剂结合高效液相色谱-质谱技术，同时检测食品中两种水溶性维生素和5种不饱和脂肪酸。实验优化了衍生反应的条件和色谱分离条件，建立了一种灵敏度高、选择性好的分离鉴定方法，对食品中的7种营养物质进行了定性定量分析。第五章采用2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂用于氨基脲的高效液相色谱分析。通过对衍生反应和色谱条件的优化，建立了良好的氨基脲检测方法，样品处理采用分散液液微萃取技术，并且优化了萃取方案，萃取效率高、用时短、操作简便。并将该方法用于食品中氨基脲的测定，结果满意。