Bi2MO6(M=W,Mo)作为一种新型的半导体光催化剂,对自然光的利用率比传统光催化剂高。然而半导体光催化剂难以回收利用,因此关于可磁分离的磁载型光催化剂的研究已成为国内外研究的热点之一。本论文中采用静电纺丝法制备了Bi2MO6(M=W,Mo)纳米纤维、纳米带和空心纳米纤维,同时采用双喷头静电纺丝法制备了Bi2WO6//CoFe2O4和Bi2MoO6//CoFe2O4并轴纳米纤维,利用XRD、SEM、TEM、EDS和BET法对样品进行了系统的表征。产物具有较大的比表面积,单根纤维的直径约为100nm,纳米带的宽度约为2μm,空心纳米纤维直径为180nm,并轴纳米纤维单组份直径为80nm。紫外-可见吸收光谱和表面光电压谱研究表明,所制备的半导体光催化剂可以吸收可见光并且具有高的光生载流子产生率和分离率。采用罗丹明B(RhB)为目标降解物,对所制备的纳米光催化剂进行光催化性质研究,在300W氙灯(>420nm)模拟可见光的照射下,60min后Bi2M06(M=W,Mo)纳米纤维、纳米带和空心纳米纤维对RhB的降解率均达到95%以上；并轴磁性纳米纤维的降解率在160min内达到70%,并轴纳米纤维样品具有较高的饱和磁化强度,在外部磁场的作用下很容易与处理过的水溶液分离。