钯基复合薄膜的氢气传感器研究

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氢气探测技术在众多应用领域中都是必不可少的,例如氨和醇的制备过程、航天飞机起飞降落时的氢气泄露探测以及氢能源电池氢的实时监测,因此研发高性能的氢气传感器是一种必然。钯(Pd)由于其能够吸收大量氢气的优秀性能、对氢气的高度选择性而广泛运用在氢气传感器的研发。同时,Pd基氢气传感器也因为其简单的器件结构和制备过程而备受研究者们关注,使得其得到了快速的发展。本文将采用基于钯薄膜的复合薄膜材料作为氢气传感器的敏感层材料,制备出性能优良的氢气传感器,对氢气传感器的性能作相关测试,并且分析复合薄膜材料的氢气敏感原理和对氢气传感器性能改善的原因。本文的研究内容主要包括如下几个部分:首先,本论文采用膨胀动力学理论研究了氢气传感器的响应时间与钯纳米颗粒体积大小的相关关系,然后制备了多孔钯纳米薄膜氢气传感器,并且测试了性能指标,包括动态响应、响应时间、恢复时间、响应度、重复性,测试发现多孔钯纳米薄膜氢气传感器相较与致密钯膜氢气传感器而言,具有更加快速的响应和更加稳定的性能。随后,文章研究了磷酸扩孔工艺浓度和时间对氢气传感器性能的影响,研究发现扩孔时间和扩孔浓度对氢气传感器性能都带来显著的影响,并且通过大量的实验寻找到了最佳的工艺条件是扩孔浓度为5%、扩孔时间是30分钟,所制备得到的氢气传感器的响应时间在氢气浓度为1%时达到了19s,同时,通过测试复合薄膜的SEM图像分析了扩孔工艺对氢气传感器所带来的影响的原因,提出了“裂结”效应和吸氢效应对氢气传感器的双重影响。为了进一步优化氢气传感器的性能,本论文将二氧化钛层加入多孔钯纳米薄膜氢气传感器,形成多孔钯-二氧化钛纳米薄膜氢气传感器。然后测试了二氧化钛层厚度对氢气传感器性能带来的影响,确定了二氧化钛喷涂含量为1ml时,二氧化钛层厚度约为10nm时氢气传感器的性能最佳,在氢气浓度为8000ppm时,响应时间为5s,恢复时间达到了9s,同时也分析了二氧化钛层对氢气传感器性能影响的原因极其相关机理。最后,作为对多孔层的一种模拟,本文创新性地提出了一种全新的交错碳纳米管结构,并采用二次喷涂法制备了交错碳纳米管薄膜,然后将钯薄膜直接溅射于碳纳米管薄膜上,得到钯-碳纳米管复合薄膜氢气传感器,测试了其对氢气响应有着质的提升。作为对照,文章还制备了全覆盖碳纳米管薄膜和钯的复合薄膜氢气传感器,研究发现钯-交错碳纳米管复合薄膜氢气传感器的性能更佳,在氢气浓度为2%时响应时间达到了8s,同时具有更强的稳定性并且选择性良好。
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