电化学合成氨（NH3）过程由可再生电力为驱动,以水为质子源,实现了常温常压下合成氨。由原料的角度上看,电化学合成氨分为氮气还原和硝酸根还原。这两种反应均受竞争性析氢反应（HER）等因素限制,氨生成速率和法拉第电流效率偏低。寻找一种稳定高效的电催化剂是解决这一难题的有效方法之一。本文制备了氮掺杂碳多级孔微球（NCHS）,探究其电催化氮气还原合成氨的性能。另外,还制备了以泡沫铜（Cu Foam）为基体原位生长不同纳米氧化物催化剂材料（Cu2O/Cu Foam,CuO/Cu Foam,Cu（OH）2/Cu Foam）,并探究其电催化硝酸根还原合成氨性能,主要工作如下:以三嵌段共聚物（F127）和油包水的Pickering乳液为模板剂,通过水热处理并结合高温热解,制备了不同碳氮比的氮掺杂碳多级孔微球（NCHS）。在常温常压条件下对材料的电催化氮气还原合成氨的活性进行了评价。实验结果表明,当前驱体中碳氮源比为1:3时,NCHS-3中含氮量15.6wt.%,材料具有最佳的催化活性。在-0.5 V vs.RHE常温常压条件下,氨生成速率达到了15.6μg·mg-1cat·h-1,法拉第电流效率为15.5%。材料掺杂氮含量最高为19.1wt.%,超过了大多数文献报道的水平。机理探究实验表明,介孔结构的存在有利于电解质离子和基质的扩散。因此,这种多级孔结构提高了氮基质、电解质和催化剂位点的可达表面积。另外,吡啶-N和吡咯-N作为本反应的活性氮物种,一定程度上提升了该材料的电催化活性。总的来说,材料的氮含量、介孔结构和活性氮物种共同影响了其电催化性能。以泡沫铜为基体,经高温诱导氧化后用适当浓度盐酸刻蚀,调节表面p H干燥后制备了不同尺寸的纳米立方体状的氧化亚铜（Cu2O/Cu Foam）。常温常压下通过电催化硝酸根还原反应探究了该材料的催化性能。实验表明当Cu2O/Cu Foam尺寸为500nm时,材料具有最佳的电催化硝酸根还原活性,反应1 h,硝酸根转化率为77.89%,总FE达到了96.63%,氨选择性高达90.36%,转化为氨的FE为93.10%。Cu2O/Cu Foam的催化性能优于大多数文献报道的水平。实验表明,与单一泡沫铜相比,在铜基体上引入氧化亚铜纳米材料有利于对H（ads）的吸附,促进硝酸根在还原过程中连续加氢,从而选择性生成氨,抑制竞争性HER反应。这是Cu2O/Cu Foam材料表现出优异选择性和法拉第电流效率的主要原因。同时,Cu2O/Cu Foam材料在循环使用十余次后,活性几乎没有损失,表现出良好的稳定性。以泡沫铜为基体,采用碱刻蚀的方法原位生长纳米线状的氢氧化铜（Cu（OH）2/Cu Foam）,再对其进行高温热解制备了不同尺寸的氧化铜（CuO/Cu Foam）。在常温常压下进行电催化硝酸根还原反应探究了该材料的催化性能。当CuO/Cu Foam直径为50nm时,其催化效果最佳,反应1 h,硝酸根转化率高达98.43%,总FE达到了81.13%,氨选择性92.69%,转化为氨的FE为79.09%。Cu（OH）2/Cu Foam在相同实验条件下,硝酸根转化率高达90.30%,总FE为60.14%,氨选择性为83.24%,生成氨的FE为57.40%。实验结果表明,与Cu（OH）2/Cu Foam相比,CuO/Cu Foam表现出优异的催化效果,这是由于CuO/Cu Foam在还原过程中部分CuO被还原为Cu2O和Cu,氧化亚铜纳米材料有利于对H（ads）的吸附,因此能有效的促进电催化活性。另外,催化循环实验表明该材料在连续使用十次后,活性几乎保持不变,具有良好的稳定性。