揭示微观世界中超快动态过程(时间尺度跨越飞秒到纳秒水平，即10-15s-10-9s)一直是人们梦寐以求的愿望，也是人们深入了解材料本质的一个重要途径。相对于传统的技术手段，由于在空间-时间分辨能力上拥有无可比拟的优势，超快电子显微镜在观察材料的微观结构的动态行为方面，具有巨大的发展潜力。本论文利用4D超快电子显微镜(4D-UTEM)对多壁碳纳米管(MWCNT)的各向异性的晶格动态行为和Mn50Ni40Sn10材料马氏体相进行了超快成像及衍射;然后，联合运用TEM中的多种技术手段研究铁电功能材料Bi1-xCaxFeO3-x/2的调制结构特征。　　本论文的创新内容和意义如下:　　1.详细介绍了国内首台超快电子显微镜4D-UTEM的搭建研制过程，内容包括电镜主体改造，激光光路搭建，超快激光引入，性能测试以及数据自动化采集和数据处理，相关技术已经申请多项国内和国际专利;不断探索优化超快电子显微学相关的技术方法，例如低剂量下的成像与衍射，改善散热条件，提高信噪比，改善系统稳定性，最终提升了设备的可用性和友好程度，并且拓展了4D-UTEM的适用领域。　　2.利用4D-UTEM的衍射模式对多壁碳纳米管(MWCNT)微区结构的超快行为进行研究，揭示了其各向异性的晶格动态行为，时间分辨率达到1ps。由于其他超快结构的研究手段（超快X射线衍射，超快电子衍射）不具备微区衍射的能力，该研究成果证明了4D-UTEM对于纳米材料体系的超快动力学行为研究具有独特的重要意义。　　3.利用4D-UTEM所独有的成像模式对Mn50Ni40Sn10材料低温马氏体相中马氏体畴的动态行为进行了细致的研究，发现马氏体畴具有独特的振荡行为，空间和时间分辨率达到了10nm-10ps的水平。联合极高的空间-时间分辨率，并将直接成像与选区衍射相结合，该研究成果充分证明了4D-UTEM为直接观察材料在极微小尺度下的超快动态行为奠定了技术基础，从此直观的观察材料在极微小尺度下的超快动态行为将不再是梦想。　　4.通过TEM的衍射和高分辨像观察发现铁电功能材料Bi1-xCaxFeO3-x/2在常温下存在明显的调制结构，其调制周期与Ca含量存在密切关系。结合HAADF-STEM原子像的实验结果，分析表明这种调制结构并不是由于Ca/Bi离子有序引起的，而是由于Ca掺杂导致的氧空位有序引起的。