芳香硝基化合物中4-硝基苯酚（4-NP）具有高毒、高溶解性和高稳定性被列为水中的一级污染物,而其催化加氢产物4-氨基苯酚（4-AP）是重要的精细化学品。因而,研究4-NP催化加氢制备4-AP在经济和环境方面都具有重要意义。负载型贵金属催化剂对4-NP催化加氢展现出优异的性能,但载体的种类和性质对贵金属的分散,控制贵金属粒子尺寸,提高贵金属的催化效率具有较大的影响。本论文致力于设计合成不同形貌多级结构载体,控制贵金属（Pd、Pt）粒子尺寸和分散,从而提高Pd（Pt）催化剂利用效率,探讨了对4-NP催化加氢性能。利用HF诱导溶剂热法合成了纳米片组成的三维花状多级结构TiO2（TiO2-FH）,并采用微波辅助乙二醇还原法沉积Pt（Pt/TiO2-FH）、Pd（Pd/TiO2-FH）和PtFe（PtFe/TiO2-FH）粒子。三维花状PtFe/TiO2-FH催化剂表现出高的4-NP加氢性能,优于Pt/TiO2-FH和Pd/TiO2-FH的催化活性。采用XRD、N2吸附-脱附等温线、TEM和XPS等手段和性能测试研究催化剂结构和活性的关系。结果表明TiO2的三维花状多级结构以及Fe的引入有利于Pt物种在TiO2表面分散得到小尺寸Pt粒子,形成较多的活性位点（Pt~0）,从而具有较高的催化活性。基于蒸发诱导辅助的溶剂热策略,合成针状片组成的三维多级结构TiO2。通过调节月桂醇聚氧乙烯醚（Brij-35）的用量,控制TiO2的形貌变化从花状（TiO2-FT）、海胆状（TiO2-SUT）到球状（TiO2-BT）。采用梓树果提取物（CF）还原钯制备了负载型Pd/TiO2-FT、Pd/TiO2-SUT和Pd/TiO2-BT催化剂。这些催化剂显示出不同的催化4-NP加氢性能。海胆状1wt%Pd/TiO2-SUT催化4-NP反应速率常数(1.44 min-1)高于1wt%Pd/TiO2-FT(1.08 min-1)和1wt%Pd/TiO2-BT(0.72 min-1)。通过XRD、N2-吸附脱附等温线、TEM、XPS、CO化学吸附和CO-FTIR等表征手段研究了催化剂的结构和性能的关系。结果表明,1wt%Pd/TiO2-SUT特殊的多级结构和高比表面积有利于Pd粒子在载体上分散,从而暴露出更多表面活性零价Pd（Pd~0）物种,提高了催化性能。采用蒸发诱导自组装方法将钼源前驱体同步引入二氧化钛溶胶体系,经过NH3氮化处理合成了Mo2N修饰的二氧化钛粒子复合体（Mo2N-TiO2）。Mo2N粒子较好地分散在TiO2载体表面。以CF为还原剂制备了0.8wt%Pd/Mo2N-TiO2催化剂。其在催化4-硝基苯酚加氢过程中表现出较高的催化活性(TOF=698 h-1),通过系列结构表征和性能测试研究了Mo2N与Pd间的协同作用以及生物还原制备方法对表面Pd物种和活性的影响。结果表明高分散的Mo2N可有效控制小尺寸Pd粒子的形成,从而暴露更多的活性位点（Pd~0）,显著提高了催化4-硝基苯酚加氢性能。而且,与其它还原剂做比较,研究了CF作为还原剂的优势作用。