【摘 要】
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富勒烯是一类由十二个五元环和若干六元环组成的类球形分子,其内部的三维空间可以容纳金属原子或者金属原子团簇,从而形成一种特殊的杂化分子,称为内嵌金属富勒烯。不同于空心富勒烯,由于金属原子和碳笼之间存在电荷转移,内嵌金属富勒烯具有独特的分子结构和物理化学性质,因此引起了研究者的极大兴趣。目前,对于内嵌镝金属富勒烯,虽然已经有少数的相关报道,但是关于其宏量制备、结构和性质表征等的研究还十分匮乏。基于此,
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富勒烯是一类由十二个五元环和若干六元环组成的类球形分子,其内部的三维空间可以容纳金属原子或者金属原子团簇,从而形成一种特殊的杂化分子,称为内嵌金属富勒烯。不同于空心富勒烯,由于金属原子和碳笼之间存在电荷转移,内嵌金属富勒烯具有独特的分子结构和物理化学性质,因此引起了研究者的极大兴趣。目前,对于内嵌镝金属富勒烯,虽然已经有少数的相关报道,但是关于其宏量制备、结构和性质表征等的研究还十分匮乏。基于此,本论文首先通过优化直流电弧法的制备条件,合成了多例含镝单金属富勒烯和含镝双金属富勒烯,随后通过富集与分离获得纯样品,最后利用多种表征手段探究了它们的分子结构和物化性质。主要内容可分为以下几个部分:（1）采用直流电弧法合成内嵌镝金属富勒烯原灰。以氧化镝（Dy2O3）与石墨粉为原料,通过改变Dy/C摩尔比（1/12、1/8、1/5）、氦气气压（20 k Pa、30k Pa）和电流强度（100 A、110 A）三个条件,对合成工艺进行探索与优化。最终确定合成内嵌镝金属富勒烯应使用的最优条件为Dy/C摩尔比1/12、氦气气压30 k Pa和电流强度100 A,其中金属富勒烯组分的含量可达空心富勒烯C84的77%。（2）成功制备并分离了两个单镝金属富勒烯,Dy@C2v（9）-C82和Dy@C2v（17）-C84,并首次通过单晶X射线衍射对两者进行了结构表征。值得一提的是,首次发现并报道了C2v（17）-C84这一碳笼结构。进一步的X射线衍射结果证明,在Dy@C2v（9）-C82中,镝原子在偏向碳笼一侧的平面内运动;而在Dy@C2v（17）-C84中,内部的镝原子倾向于沿中央的六元环带运动。这一现象说明了碳笼尺寸与构型的变化会对内部金属原子的运动状态产生影响。电化学研究表明,相比于Dy@C2v（9）-C82和其他已报道的C84单金属富勒烯,Dy@C2v（17）-C84表现出更低的第一氧化电位（-0.09 V）和更负的第一还原电位（-1.22 V）,说明该金属富勒烯是一个良好的电子供体,同时具有更强的还原稳定性。（3）成功制备并分离了两个双镝金属富勒烯异构体,Dy2C84-I和Dy2C84-II。可见-近红外吸收光谱结果显示,Dy2C84-I的吸收峰与已知结构的M2C2@Cs（6）-C82（M=Er、Ti、Sc）相似,推断其结构应为Dy2C2@Cs（6）-C82,属于碳化物簇金属富勒烯。而Dy2C84-II的吸收光谱与已知结构的Er2@C1（12）-C84相似,应为双金属富勒烯Dy2@C1（12）-C84。电化学结果显示,Dy2C84-I具有一个氧化过程和四个还原过程,并与已报道的Er2C2@Cs（6）-C82十分相近。同时,Dy2C84-I较低的第一氧化电位（+0.13V）说明了其为良好的电子供体。而Dy2C84-II具有两个氧化过程和五个还原过程,与Dy2C84-I差别较大。相比于Er2@C1（12）-C84,Dy2C84-II的第一还原电位更正（-0.77V）,说明该金属富勒烯是一个更好的电子受体。
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