光电化学检测法是一种新型的集电化学、光学技术的优点于一体的分析测试技术。本论文基于无机半导体为光电信标构建光电化学传感器检测铜离子、生物小分子，本论文基于Cu2O、CeO2半导体构建光电化学传感器完成如下三部分体系：　　(1)首次利用原位电沉积氧化亚铜作为光电信标，构建一个新型、轻便的光电化学传感器，并将其用于铜离子的测定。该方法是基于溶液中铜离子能够定量地转化成立方体纳米氧化亚铜薄膜的原理，随着铜离子浓度增加，氧化亚铜的光阴极电流也不断增强。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、紫外-可见漫反射光谱法表征其形貌、结构及光学性质。构建的铜离子光电化学传感器展示出良好的性能如下：灵敏度高、容易制备、稳定性好、较宽的检测范围(1×10-11-1×10-3 mol L-1)，以及低检测限(3.33 pmol L-1)。该传感器已成功地用于检测环境水样中的铜离子，该检测结果与电感耦合等离子体质谱法结果一致。　　(2)基于双功能的氧化亚铜，首次构建了新型的无酶、氧灵敏的光电化学传感器，并将其用于葡萄糖检测。在本实验中，氧化亚铜不仅电催化氧化葡萄糖，还作为无酶光电化学法检测的光阴极材料。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、X-射线光电子能谱仪、紫外-可见漫反射光谱法表征其形貌、结构及光学性质。该方法的线性范围为0.5-600mmol L-1，检出限为0.3umol L-1。构建的光电化学传感器成功地用于全血中葡萄糖的检测，检测结果与商业化葡萄糖酶传感器的结果一致。该策略构建的光电化学传感器展示出良好的性能如下：灵敏度高、选择性好、成本低、线性范围宽等优点。该方法为葡萄糖的光电化学检测提供了一种新的思路和方案。　　(3)基于空心球型CeO2半导体作为光电信标，首次采用光电化学法检测生物小分子尿酸。通过水热法成功地合成了空心球型纳米CeO2，其具有良好光学性质。将合成的空心球型CeO2悬浮液滴涂在Indium-Tin Oxide(ITO)导电电极表面，在室温下晾干备用。随着体系中尿酸浓度的不断增大，CeO2光阳极电流成线性增大。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、X-射线光电子谱、及紫外-可见漫反射光谱仪表征其形貌、晶体结构、元素化学态以及光学性质。该方法的线性范围为5×10-9-6×10-6molL-1。该光电化学传感器具体良好的性能如下：选择性好、灵敏度高、稳定性好。本工作构建的光电传感器成功用于人体尿样中尿酸的检测。该策略为检测人体液中尿酸的浓度提供了一种新颖、快捷、简单、绿色的方法。