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本文以离子交换类层状化合物为主要研究对象，选取了阳离子型层状化合物钙钛矿KCa2Nb3O10，阴离子型层状化合物Mg/Al-LDH，以及杂多酸K6P2W18O62作为目标样品，研究了它们的合成、性质，及其LDHs的片层与钙钛矿片层、杂多酸的复合。主要内容包括以下几个方面：
1、合成了Dion—Jacobson型钙钛矿KCa2Nb3O10，得到其质子形式HCa2Nb3O10，和丁胺、甲酰胺的插层产物。实验设计了钙钛矿层中铵盐可逆插层/提取，并解释了其可逆过程机理。本文设计了一个在插层材料中提取烷基胺的有效途径，实现了废弃的铵盐插层钙钛矿的重复再利用。
2、合成了Mg/Al-LDH，和含有有机客体离子C12H25SO4-的插层材料Mg3Al(DS)，并对样品产物做了表征和讨论。本文通过一系列的实验重点讨论了CO32-和一价离子C12H25SO4-在LDHs层间的竞争机制，从而阐明了CO32－对于合成含有一价有机客体离子的插层结构LDHs材料的影响。
3、本文选取LDH(Mg3Al-LDH)剥离生成的Mg3Al(OH)8+纳米片层作为阳离子层板与钙钛矿(KCa2Nb3O10)剥离生成的片层Ca2Nb3O10－阴离子层板复合，生成三明治式复合新材料。这两类层状化合物通过插入客体分子生成新型材料，或剥离为单片层，然后重组装成具有特殊结构性质的纳米材料；另外，本文合成了Dawson结构杂多酸K6P2W18O62，使它插入LDHs层间，或与LDHs阳离子Mg3Al(OH)8+层板直接复合，生成具有特殊性质的层状新材料。