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随着电子行业的快速发展,电子封装(其售额占整个电子行业销售额的70％)也迅速发展起来。微电子器件>95%的是环氧塑封器件,但是环氧塑封器件作为封装材料存在的问题是环氧树脂的线膨胀系数与集成电路中硅芯片的线膨胀系数不匹配和环氧塑封件里面含有杂质离子会加速管芯中铝引线的腐蚀,使电子元器件的寿命受到恶劣影响。为解决此问题,也为降低环氧塑封料的成本(通过添加高填充量的球形二氧化硅),本试验利用改进后的沉淀法制备的高纯球形纳米二氧化硅与环氧树脂等通过模压成型得到环氧模塑料。本试验的主要研究内容和结论如下: (1)目前由于工业水玻璃纯度较低、实验室水玻璃模数低且纯度低等缺点而不能满足制备高纯球形纳米SiO2的需求。本试验以天然脉石英为原料,通过改进高纯石英粉传统制备方法(首次利用脉石英小块充当介质球的球磨法,避免在脉石英提纯过程中引入杂质),确定了合理的高纯石英粉提纯路线:粗碎→粉磨→磁选→浮选→酸洗→蒸馏水洗涤→沉降分级→烘干。通过扫描电子显微镜,X-射线衍射,粒度分析等测试手段对样品进行表征,结果表明,经沉降分级的高纯石英粉样品大部分粒径都在1μm以下,且多数颗粒均匀,为无规则形状,但是很少球形粒子;经纯度分析高纯石英粉的SiO2纯度为99.96%,从而制备出高纯水玻璃的原料。 (2)通过对传统制备高纯水玻璃方法的分析讨论及考虑到实验室现有的条件,本试验首次利用高纯石英粉和NaOH为原料,采用湿法制备高纯水玻璃。通过对此方法多种反应条件的研究和工业化是否可行的考虑,得出最佳反应条件:当固定投料比SiO2/Na2O为2.87模、反应温度185℃、NaOH浓度25%(碱液的质量分数),反应时间6h时,可制备出2.51模的高纯水玻璃溶液。本试验利用高纯水玻璃溶液和盐酸为原料,采用沉淀法制备球形纳米SiO2,通过对球形纳米SiO2平均粒径和吸收值影响因素的研究,得出最佳试验条件:水玻璃溶液10波美度、盐酸浓度1.0mol/L、反应温度80℃、搅拌速度1300r/min,滴定终点至pH值为8。在此最佳试验条件下制备出样品,利用扫描电子显微镜,X-射线衍射仪,DBP吸收值,比表面积测定仪等测试手段对样品进行表征,结果表明:样品为无定形二氧化硅、呈球形、平均粒径为80～90nm、分布均匀,基本无团聚现象,DBP吸收值为2.75cm3/g,比表面积为74.01m2/g,样品高温脱羟基后测试纯度为99.5%。 (3)因高纯球形纳米SiO2表面存在羟基而难以在环氧树脂中均匀分散,为解决此问题,本试验利用高温脱羟基(在1100℃的条件下)和硅烷偶联剂KH-550改性除去样品表面羟基。通过X-射线衍射和FI-IR测试手段测试手段对样品表征,结果表明,高温脱羟基后样品羟基已基本除去,但是其一部分从无定形态转变为结晶型;经改性后硅烷偶联剂成功接枝到球形纳米SiO2上。 (4)本试验将硅烷偶联剂改性后的球形纳米SiO2填充环氧树脂制备出环氧塑封料。通过对环氧塑封料的线膨胀系数、导热系数、弹性模量、断面扫描、吸水率的性能测试,结果表明:当球形纳米SiO2填料占体系质量分数的75%时,制备出的环氧塑封料的性能最好(线膨胀系数为33.81×10-6/K,导热系数为0.427W/m·k,弹性模量为6.52GPa,Tg为161.67℃,吸水率为0.16%),基本可以满足电子封装材料的要求。