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本文综述了环境样品中双酚A(BPA)的分离富集技术、表面分子印迹技术、分子印迹固相萃取技术、BPA分子印迹聚合物的制备技术等方面的研究进展和发展趋势;研究了BPA的纳米硅球表面分子印迹聚合物的制备方法和对BPA的分离富集性能;合成了BPA的虚拟模板表面印迹聚合物,并将其作为固相萃取的新型填料,应用于富集分离环境样品中的痕量BPA,建立了分子印迹-固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中BPA的新方法。
采用一步法直接合成了表面乙烯基功能化的纳米硅球,通过傅立叶红外光谱、扫描电镜、透射电镜等方法对制备的纳米硅球的物理形貌等性能进行了表征。研究表明,制备的纳米硅球具有较好的均一性和单分散度,为硅胶表面分子印迹聚合物的制备提供了一种理想的载体。
利用表面乙烯基功能化的纳米硅球制备了BPA的表面印迹聚合物(SMIP),并采用傅立叶红外光谱、扫描电镜、透射电镜等方法对表面印迹聚合物进行了表征。对制备的SMIP的富集分离性能及重复利用率进行了评价。研究表明,SMIP对BPA有很好的吸附能力,不仅具有较大的平衡吸附量(600μmol g-1),且达到动力学平衡的时间短(20 min内即可以完成平衡吸附量的70%);吸附机理研究表明,在表面印迹聚合物材料SMIP中存在着两种结合位点;合成的SMIP对BPA展现了的较好的特异性、亲和性以及再生重复利用性能。
以BPA的类似物四溴双酚A(TBBPA)作为模板分子成功合成了BPA的虚拟模板表面分子印迹聚合物(BPA-DMIP),对BPA-DMIP进行了红外光谱、透射电镜、扫描电镜的表征,评价了虚拟模板表面印迹聚合物的吸附性能。结果表明:该虚拟模板聚合物对BPA有较大的吸附容量(528μmol g-1),对BPA的吸附在20 min即可达到平衡,并显示了对BPA的高选择性和特别的亲和力。为建立环境样品中痕量BPA的分析测定方法奠定了基础。
将制备的硅球表面虚拟模板分子印迹聚合物作为固相萃取的新型填料,用于富集分离环境样品中痕量BPA,并结合高效液相色谱(HPLC)技术,建立了DMIP-SPE-HPLC测定环境水样中BPA的新方法。研究表明,DMIP-SPE对BPA的富集倍数可高达300。在不同浓度的BPA类似物共存条件下,DMIP-SPE仍展现了对BPA高的选择性萃取效果和重复利用性能;建立的DMIP-SPE-HPLC方法用于环境水样中BPA的测定,方法的线性范围为22.8-2280 ng mL-1,相关系数大于0.999,BPA的检测限为15.8 ng mL-1。加标水样的回收率在93.5-110.3%之间。