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新型碳材料的合成一直是材料学工作者努力研究的课题。在对碳材料的合成方法、性能应用等方面进行充分调研的基础上。本论文采用高压釜中的还原催化/热解法成功的合成出剪纸状碳材料、空心碳球、片化碳球、表面光滑的球、蜂窝状碳材料,通过一系列对比实验探讨了反应的形成过程,并初步研究其在净水方面的应用,储锂性能,储氢性能。主要内容归结如下:
1.在高压釜中通过二茂铁与四氯乙烯在600℃的条件下共热10小时成功制备出剪纸状结构碳材料,其结晶性较差,BET比表面积高达1209m2/g,孔径主要分布在微孔区域(0.58nm—1.2nm)。通过对比试验发现,反应的温度、二茂铁的用量对剪纸状碳的合成成功的关键。通过不同的二茂铁用量,可以选择性的合成剪纸状碳和空心碳球(直径在100nm—200nm)。根据试验结果和文献报道,提出可能的形成过程通过对比剪纸状碳对苯酚和罗丹明—B的吸附实验,表明该材料对废水中的有机物具有叫高的吸附量,特别的是对于较小的有机分子具有很强的吸收能力。通过Teflon模拟电池发现剪纸状碳材料首次放电容量可以达到403.2mAh/g,但是锂离子在剪纸状碳材料可逆嵌入—脱嵌容量较低,首次放电容量仅仅为120.6 mAh/g。储氢测试表明,剪纸状碳材料在低温(77K)及常压(1bar)下,储氢量可达4.3wt%,因此该材料在储氢领域具有潜在的应用。
2.在高压釜中通过金属钠作为还原剂,强路易斯酸三氯化铝作为催化剂,在600℃下反应10小时成功合成出高产率(~90%)的片花碳球。碳球的直径集中分布在120nm—200nm,碳球边缘所生长的碳片的厚度在5nm—10nm之间。通过对比实验发现,反应温度,金属钠的加入量,无水三氯化铝的加入量等对产物的形貌具有较大的影响。通过扫描电子显微镜和拉曼光谱表征证明无水三氯化铝的加入对片花的形成具有重要的作用。通过反应参数的不同,可以选择性的合成片花球、表面光滑的碳球和蜂窝状碳。根据实验数据和文献报道,提出可能的反应机理。片花碳球比表面积为45.3m2/g。根据Barrett—Joyner—Halenda(BJH)计算方法得到孔径主要分布在5.2nm和45.6nm附近,孔容为0.22cm3/g。
3.在高压釜中通过二茂铁和草酸锂在600℃条件下进行固相反应,制备出了高产率的碳纳米管。碳纳米管的直径在20nm附近。通过测试碳纳米管在低温下氮气—吸附脱附等温线,计算出碳纳米管的比表面积为301.2m2/g和孔径集中分布在4.1nm和18.3nm附近。通过对碳纳米管的热重分析,表明所制得的碳纳米管在氮气和空气中均具有较好的热稳定性。