单质硫的理论比容量高，是高能锂二次电池中有应用潜力的新一代正极材料。但由于其电子和离子的绝缘性以及溶剂可溶性，锂/硫电池的活性物质利用率低，容量衰减快，单质硫与炭材料复合是解决导电性差与硫溶出的有效途径。本论文设计并制备了商品炭材料-硫、介孔炭材料-硫、不同微壁结构炭材料-硫三类复合材料，借助X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜等对样品的晶体结构、形貌和微结构进行表征，通过恒电流充放电、循环伏安、电化学交流阻抗等电化学测试研究了复合材料的电化学性能。　　采用富含微孔的导电炭黑BP2000和无孔导电炭黑VXC72作为导电载体材料，分别与单质硫进行复合制备硫-导电炭黑复合材料。结果表明:硫与导电炭黑复合后，具有高比表面积微孔结构的炭黑BP2000因其高吸附性可限制聚硫离子的溶解和扩散，表现出较高的比容量和较好的大电流充放电能力。在100mAg-1充放电时，首周放电比容量达1274mAhg-1，经过120次循环后充放电效率保持在99.1％。多孔炭材料的应用使得锂硫电极性能较之普通硫电极其电化学性能得到显著改善。　　采用一步模板炭化法制备了一种大比表面积、大孔容的介孔炭，考察此种价廉、易得的介孔炭材料与硫熔融复合后的电化学性能;并制备并探讨了不同硫炭比复合条件下，实现最优电化学性能的最优硫炭比。结果显示:此介孔炭比表面积达1432m2g-1，孔容达2.894cm3g-1，最优硫炭比(C/S=1∶2)的样品，在200mAg-1电流密度时首次放电容量达到1083mAhg-1。MgO模板法制备的多孔炭由于具有优异的吸附性能、电化学性能和价格低廉等优点有望成为锂硫电池用炭材料。　　在保持相近的大比表面积、大孔容的前提下，通过程序升温法调控了孔壁微结构，并与单质硫复合后制备了硫-多孔炭复合材料，初步探讨了孔壁微结构对硫炭复合电极材料的结构与电化学性能的影响。结果表明:多孔炭孔壁石墨化程度的提高（1300℃MC及1600℃MC）有利于增加复合材料的电子导电性，从而提高了复合电极的电化学活性，表现出良好的电化学性能;两个样品的首周放电比容量分别能达到为1524mAhg-1、1415mAhg-1，已接近理论比容量。