对于痕量有机物分析,固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）是目前最主流的两种样品前处理技术。聚酰亚胺（PI）是一种广泛应用的特种功能聚合物,其具有耐高温、耐化学试剂、良好机械强度和绝缘性等优点,广泛应用于航天、燃料电池、电子、军事等许多领域。在本论文中,首先制备了具有不同结构的PI多孔萃取材料,在分别应用于环境水样品、调味品以及食品中的有机污染及药物残留的定量检测。第一章为绪论部分,对萃取基本理论、SPE的主要形式、萃取材料的类型与制备方法进行了介绍,最后概括了本论文的研究思路和主要工作。第二章以气动喷雾-沉淀相转化方法批量制备PI微颗粒,颗粒表面具有10-60 nm开放孔,比表面积52 m2/g。筛选粒径250-500μm片状颗粒,用作棒吸附微萃取（BAμE）的萃取相,结合热脱附和气相色谱-质谱（TD/GC-MS）,用于调味品中的防腐剂-羟基苯甲酸酯的快速萃取和测定。方法检出限为0.005-0.008μg/L、相关系数和精密度良好、富集因子高。PI颗粒微萃取棒可重复性高,可以重复使用50次以上。对于对羟基苯甲酸酯萃取的绝对回收率是常规PI相变微萃取棒的1.9-2.7倍。对于酱油、醋和料酒样品,方法相对回收率为86.1%-109.0%。证明该方法适用于调味品中对羟基苯甲酸酯的快速分析检测。在第三章中,把第二章批量制备的50-75μm粒径范围PI多孔颗粒筛选出来,直接用作SPE吸附剂,萃取水中和食品样品中氟喹诺酮类药物,结合超高效液相色谱-荧光检测进行定量分析。方法选择性好、可有效除去杂质、萃取容量大（19 L/g）、检出限低（水为0.002-0.011μg/L,鸡蛋和牛奶为0.12-5.54μg/L）。初步证明了PI多孔微球是一种优异的SPE材料。在第四章中,以聚酰胺酸（PAA）为前驱体,通过溶剂热法自组装并酰胺化,制备层层包覆的PI纳米片微球,微球具有更大表面积（170 m2/g）。首次将其用作BAμE的萃取相,然后与TD/GC-MS串联用于环境水样品中硝基芳香族化合物的定量分析。方法具有线性范围宽（0.05-20μg/L或0.05-50μg/L）、富集因子高（528-1410）和检出限低（0.005-0.013μg/L）等优点,微萃取棒可重复性好（相对标准偏差<13.0%）。运用于实际水样分析时,相对回收率在72.2-122.6%,为环境水样品中的芳香族化合物的定量检测提供了一种新的方法。第五章对本论文的研究工作做出简要结论与展望。