熔融结晶是一种绿色的分离技术。一方面它不需要添加溶剂,另一方面它的操作温度比较低。目前,工业应用的熔融结晶技术分为两种:层结晶、悬浮结晶。层结晶以得到高纯度的晶体而著称,但只能间隙操作。悬浮结晶虽然可以连续生产,但晶体是在悬浮液中长大,生长速率较低并且晶粒大小不均,因此给后续提纯带来了困难。颗粒提纯技术结合了层结晶技术和悬浮结晶技术的优点,既可以有较快的结晶速率,又可以连续生产。现有颗粒提纯技术的固化过程是在冷却钢带上进行,该设备结构复杂,给生产和维护带来了困难。本文提出了一种新的固化技术:将熔融液直接滴加到惰性冷却介质中,熔融液滴固化成小球。该方法工艺简单,所制得颗粒球形度好,大小均匀。本文以对二氯苯为研究体系,在温度为45℃下对不同造粒工艺条件下得到的混合二氯苯固体颗粒进行发汗实验。实验研究了原料组成、冷却固化温度、固体颗粒直径等因素对颗粒提纯效果的影响。结果表明,原料组成不同的固体颗粒在相同温度下发汗提纯,其产品纯度趋向一致,说明产品的最终纯度是由发汗温度决定的。冷却固化温度低,得到的固体颗粒结构致密,颗粒提纯速率较慢,但产品收率较高。颗粒直径越小,提纯速率越快,发汗后对二氯苯的含量也越高。以对二氯苯含量为85%的混合二氯苯为原料,在0℃冷却固化制成直径为3.1mm的固化小球,经100min发汗处理后,对二氯苯含量提高到99.6%,发汗提纯速率系数为。在不同的进料浓度,固化温度,颗粒直径情况下,提高发汗温度,对颗粒纯度和收率的影响是不同的。在高的进料浓度、较高的固化温度、较小的颗粒直径情况下,提高发汗温度对小球的纯度影响不大;而在低的进料浓度、较低的固化温度、较大的颗粒直径情况下,提高发汗温度,则小球的纯度提高较多。在高的熔融液浓度、较低的固化温度、较小的颗粒直径条件下,提高发汗温度,对对二氯苯的收率影响不大;而在低的进料浓度、高的固化温度、较大的颗粒直径情况下,提高发汗温度,对二氯苯的收率下降较多。分别考察了悬浮结晶粗品和固化小球在提纯塔中的提纯效果,悬浮结晶粗品<WP=4>提纯实验结果表明,固液接触是否充分,固液接触时间长短对晶体在提纯塔中的提纯效果有很大影响。因此适度的搅拌、较长的晶体停留时间、较高的晶体进料浓度有利于晶体在提纯塔中的提纯。固化颗粒提纯实验表明:固化小球初始含量、小球直径对小球提纯有很大的影响,而冷却固化温度对小球提纯影响不大。随着初始含量增大、小球直径减小,晶体提纯效果提高。