碳纳米管修饰电极在分析化学中的应用研究

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本文对碳纳米管的结构、性能及其应用价值,尤其是在分析化学中的应用作了比较详细的评述,在此基础上开展了以下研究工作:1.碳纳米管修饰电极线性扫描阳极溶出伏安法测定痕量黄嘌呤将碳纳米管进行纯化,分散于水溶液中,并以此作为修饰剂,制备出相应的化学修饰玻碳电极,用循环伏安法研究了黄嘌呤的电化学行为,发现黄嘌呤在修饰电极上氧化峰峰电流比在相应的裸电极上的大,灵敏度高,可以用于黄嘌呤的定量分析。测定时,在-0.6V的电压下将黄嘌呤富集于电极表面,静止后,采用线性扫描阳极溶出伏安法进行测定。富集时间为60s时,方法的线性范围为2.0×10-7~2.0×10-5 mol/L,检出限为2.0×10-8mol/L。此电极性能稳定,对黄嘌呤响应灵敏,并且具有较高的抗干扰能力,对于人体尿样中黄嘌呤的测定,结果满意。2.碳纳米管修饰电极线性扫描溶出伏安法测定6-苄氨基嘌呤制备了碳纳米管修饰电极,首次用半微分线性扫描溶出伏安法测定6-苄氨基嘌呤。实验结果表明碳纳米管的存在能够极大地增加6-苄氨基嘌呤的氧化峰电流。用循环伏安法研究了它在修饰电极上的电化学行为。实验了NH3-NH4Cl缓冲溶液的pH值对氧化峰电位和电流的影响,选择了最佳pH值为10.0,优化了其它的实验条件,如修饰层厚度、富集电位、温度等。在选定的实验条件下,6-苄氨基嘌呤浓度在4.0×10-8~1.0×10-5 mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,富集时间为5min时,检测限可达5.0×10-10 mol/L。对实际样品进行测定,并与紫外吸收光度法的测得值符合较好。此修饰电极用于测定6-苄氨基嘌呤,灵敏度高,选择性好,重现性好,抗干扰能力强。 <WP=7>3.碳纳米管和Cu(Ⅱ)对亚硝酸根电催化还原的协同作用研究提供了一种简单、灵敏的测定亚硝酸根含量的方法。碳纳米管修饰电极在强酸和中强酸性条件下能够降低亚硝酸根还原的过电位,催化其还原,但灵敏度不是很高,当溶液中加入一定量的Cu(Ⅱ)溶液,亚硝酸根的还原峰峰位置略正移,峰电流则发生大幅度增长,说明Cu(Ⅱ)与碳纳米管对亚硝酸根的还原起相互协同作用,并且大量存在的硝酸根不干扰测定。优化了实验条件,研究了Cu(Ⅱ)存在下,亚硝酸根在修饰电极上的电极反应机理。在选定的实验条件下,亚硝酸根浓度与峰电流在2.0×10-6~1.0×10-5mol/L和2.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内呈线性,检测限为8.0×10-7mol/L,大部分的无机离子不干扰测定。用于雨水和河水中亚硝酸根的测定,结果满意。
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